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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 埃索美拉唑镁甲醇溶解度
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chen_17321

金虫 (初入文坛)

[求助] 埃索美拉唑镁甲醇溶解度 已有3人参与

埃索美拉唑镁按照原研专利CN1161351C做的样品甲醇溶解度始终不合格，但是测得的晶型确实是原研三水晶型，怀疑不溶物为氢氧化镁，但是这部分氢氧化镁是如何产生的呢？
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1楼 2017-09-21 08:49:21
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doublelove

新虫 (小有名气)
有同样的问题
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2楼2017-09-21 17:23:22
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liufaguang0

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先不要怀疑，收集不容物进行鉴别测试，确定是否为氢氧化钠，还是别的什么杂质？样品做DSC，和原研结果进行比较。有关物质结果和原研相当么？不溶于甲醇，无机物的可能性还是比较大的。
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3楼2017-09-21 18:01:34
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chen_17321

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liufaguang0 at 2017-09-21 18:01:34
先不要怀疑，收集不容物进行鉴别测试，确定是否为氢氧化钠，还是别的什么杂质？样品做DSC，和原研结果进行比较。有关物质结果和原研相当么？不溶于甲醇，无机物的可能性还是比较大的。

鉴别过了，是氢氧化镁，在丙酮析晶那一步得到的产物溶解度是好的，为什么加水转晶时就会出现不溶物呢
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4楼2017-09-22 07:59:14
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加无机镁盐之前先把钾盐的pH调好
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其实我是一个学化学的
5楼2017-10-01 20:36:25
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chen_17321

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liyanshun at 2017-10-01 20:36:25
加无机镁盐之前先把钾盐的pH调好

就算生成了氢氧化镁，在过滤离子交换反应液后也应该会过滤掉的啊，而且过滤后的甲醇溶液是透明的，但是浓缩后加入丙酮析晶得到的固体就开始出现乳光，用水转晶后乳光现象更严重了。
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6楼2017-10-09 08:29:48
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第508室

木虫 (小有名气)

小儿科
引用回帖:
5楼: Originally posted by liyanshun at 2017-10-01 20:36:25
加无机镁盐之前先把钾盐的pH调好

你好，请教下这个盐交换的反应是在有机相中进行，如何调整并检测pH呢？谢谢！
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See
7楼2018-05-23 16:04:38
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第508室

木虫 (小有名气)

小儿科
引用回帖:
6楼: Originally posted by chen_17321 at 2017-10-09 08:29:48
就算生成了氢氧化镁，在过滤离子交换反应液后也应该会过滤掉的啊，而且过滤后的甲醇溶液是透明的，但是浓缩后加入丙酮析晶得到的固体就开始出现乳光，用水转晶后乳光现象更严重了。...

七水硫酸镁在甲醇中是有一定溶解度的，我们在30℃下大概测了其溶解情况，发现溶解度在0.08-0.1g/ml，就是说如果有过量的硫酸镁溶解在甲醇溶液中，过滤是无法出去的。而且后续浓缩甲醇、滴加丙酮析晶时有可能被包裹在产物中，无法通过纯化水打浆除去。
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See
8楼2019-09-19 16:58:12
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

先按三楼说的试试吧，然后再结合工艺深入分析一下吧
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gwmgyp
9楼2019-09-20 11:38:20
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