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风信子12345

木虫 (正式写手)

[求助] 反应求助 已有2人参与

求高人指点啊，急急急，如图，第二步反应，从23到24，按文献一直没做出来，TLC一串点分不清哪个是产物，底物的两个酯基是不是都发生水解了，如何控制一个啊

反应求助
反应.png


反应求助-1
操作.png
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1楼 2017-09-20 14:27:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ruoshui__110

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
风信子12345(卓越_先锋代发): 金币+20, 谢谢 2017-09-21 20:29:51
这步反应最少有三个反应位点，载体十一位甲酸酯的水解，水解后羟基对8位溴的取代成环氧乙烷，还有17位乙酸酯的水解。碳酸钾作为碱，两个酯的水解是有选择性的甲酸酯>乙酸酯。此外8位的溴和水解后11位的羟基还有还有可能发生顺反异构。看着操作，感觉此文献好不靠谱。什么刊物上的文献？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

风信子12345
每天进步一点，做到1.01的365次方。
8楼2017-09-21 06:48:15
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ruoshui__110

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 风信子12345 at 2017-09-21 03:55:30
steroids 78(2013)1281-1287  发表在elsevier
...

elsevier是数据库的名字不是杂志，杂志名字是steroids，主要是关于和甾体相关的学科和内容的杂志
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每天进步一点，做到1.01的365次方。
10楼2017-09-21 18:21:18
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普通回帖

儿时的风筝线

捐助贵宾 (著名写手)
好难，楼主加油吧！

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Never too old to learn.
2楼2017-09-20 14:36:56
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cranenn

铜虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
风信子12345(卓越_先锋代发): 金币+10, 谢谢 2017-09-21 20:30:41
完全重复么，如果是的话，看看原文的温度和反应容器是什么吧，感觉不容易反应

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

风信子12345
3楼2017-09-20 14:58:59
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风信子12345

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by cranenn at 2017-09-20 14:58:59
完全重复么，如果是的话，看看原文的温度和反应容器是什么吧，感觉不容易反应

反应容器文献没提，感觉它的操作叙述很模糊啊，我是用过柱得到的23做的，反应半小时TLC至少5个点
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4楼2017-09-20 15:14:44
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风信子12345

木虫 (正式写手)
不要沉啊，大家帮帮忙啊，小弟快毕不了业了

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5楼2017-09-20 15:54:01
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
卓越_先锋: 应助指数-1, 非应助回帖 2017-09-21 20:30:22
有气泡吗？加碳酸钾的时候有吸热吗？温度控制的好吗？

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6楼2017-09-20 17:38:58
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风信子12345

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by samule1978 at 2017-09-20 17:38:58
有气泡吗？加碳酸钾的时候有吸热吗？温度控制的好吗？

没发现气泡啊，吸热不明显啊，也就2度的样子

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7楼2017-09-20 17:56:14
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风信子12345

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by ruoshui__110 at 2017-09-21 06:48:15
这步反应最少有三个反应位点，载体十一位甲酸酯的水解，水解后羟基对8位溴的取代成环氧乙烷，还有17位乙酸酯的水解，。碳酸钾作为碱，两个酯的水解是有选择性的甲酸酯>乙酸酯。此外8位的溴和水解后11位的羟基还有 ...

steroids 78(2013)1281-1287  发表在elsevier

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9楼2017-09-21 10:55:30
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