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caojiahui

银虫 (小有名气)


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关于石油沥青四组分气质分析的测试条件。
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一共四个组分:
饱和分(主要是烷烃,环烷烃);
芳香分(芳香烃,含s衍生物);
胶质(多环芳烃,含S,O,N衍生物);
沥青质(缩合环结构,含S,O,N衍生物)
想问下各位大牛们,这四种组分气质的测试条件,柱型,载气,分流比,扫描范围等。或者有相关的文献也可以告诉我,谢谢啦

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zhpchluori

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没做过相关实验,只是自己的一点推测,不合适请见谅哈由于含S,O,N等杂环化合物,估计HP-5 MS这样的弱极性柱分离不会很好,不过可以从这种类型柱子开始试试。然后再用DB-35或者HP-50的中等极性柱分离看看。由于含胶质甚至沥青质,正己烷和二氯甲烷混合溶剂可能溶解性会好一些,进样口和传输线温度设置280,不过不要超过色谱柱的最高温,离子源温度也要260-280。分流比50或30,如果灵敏度不够再小一点。扫描范围41-450应该够宽,后面根据实际情况调窄或调宽,延迟

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87楼2017-10-24 18:42:33
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我测的塑料裂解油和你有点类似,用的弱极性柱,高纯氦气,分流比100:1,样品用正己烷稀释十倍,峰高低于6个0,升温条件:45℃保持3min,然后以10℃每分钟升至280(柱子最高承受温度),保持5min。扫描范围暂时没记住。

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17楼2017-09-18 21:05:26
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zhpchluori

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
(续)适当调窄扫描范围,增加扫描时间有利于提高灵敏度。载气的话,质谱一般是1 mL/min,大了降低真空度,不过1.5及以下应该质谱仪都可以承受。程序升温先借用多氯联苯类物质的分离条件,后期再改进。手机打字,没说清楚的地方见谅

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88楼2017-10-24 18:49:52
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omipower

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
从40度开始,10度每分钟慢慢升温,升到柱最高温下20度保持个二十分钟。17楼18楼说的都可以啊。推荐一本书 有机质谱在石油化学中的应用。你做的体系有点复杂。可能最后出峰就是一团糟。

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107楼2018-06-16 10:13:37
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caojiahui

银虫 (小有名气)


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引用回帖:
17楼: Originally posted by ZY-Pan at 2017-09-18 21:05:26
我测的塑料裂解油和你有点类似,用的弱极性柱,高纯氦气,分流比100:1,样品用正己烷稀释十倍,峰高低于6个0,升温条件:45℃保持3min,然后以10℃每分钟升至280(柱子最高承受温度),保持5min。扫描范围暂时没记住 ...

哦,谢谢,忘了说了,我的后三种组分极性挺强的

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24楼2017-09-18 21:33:25
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lannywan100楼
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