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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

[交流] 过mci柱下来流份 已有3人参与

过mci柱下来收集的流分,打了液相,刚开始前面的流分在前面四分多钟出了峰,然后接着又打了两个中间的流分没有出峰,现在打了后面接的流分,居然和前面接的流分在差不多相同的时间出峰了,这是怎么回事呀?

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wyy080214

实习版主 (职业作家)

每个样品进样三次,确定重复性。然后再分析

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2楼2017-09-17 20:42:08
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-09-17 20:42:08
每个样品进样三次,确定重复性。然后再分析

那如果结果还是一样是怎么回事呀?

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3楼2017-09-18 09:25:28
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zhangmeng1

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
四分钟出峰时间太早,建议适当降低流动相甲醇比例,然后再分析,如果还是同样状况估计是MCI的分离效果不好。

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4楼2017-09-18 12:18:48
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

我说用乙腈和水,打的梯度。

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5楼2017-09-18 18:28:30
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangmeng1 at 2017-09-18 12:18:48
四分钟出峰时间太早,建议适当降低流动相甲醇比例,然后再分析,如果还是同样状况估计是MCI的分离效果不好。

还是不太明白,怎么判断分离效果不好呢?过mci柱之前我是将样品测了液相的,在12分钟前有两个峰出现,离的还挺远的一个在三到四分钟左右,另外一个在10到11分钟左右,然后我就用mci分离试试,现在是四分钟出了一个峰了,10到11分钟的还没有出来,洗脱剂以及洗到90%甲醇了。

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6楼2017-09-18 18:32:22
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangmeng1 at 2017-09-18 12:18:48
四分钟出峰时间太早,建议适当降低流动相甲醇比例,然后再分析,如果还是同样状况估计是MCI的分离效果不好。

对了,我柱子起了好多气泡,还有些断层,会不会是这些问题也影响了呢?上样前柱子都是好的,上了样就出现问题了,柱子都是用水置换了保存柱子的甲醇之后才用的。

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7楼2017-09-18 18:34:40
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zhangmeng1

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
柱子有气泡感觉还是甲醇替换的没有很彻底吧。很少遇到这种有气泡和断层的现象。还有就是出峰时间太早容易和溶剂峰在一块的。一般怎么着也得十分钟之后出样品峰的吧。你把总样再进一针看看的吧。而且你的样品应该也不会是死吸附那种的啊。

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8楼2017-09-19 00:39:09
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangmeng1 at 2017-09-19 00:39:09
柱子有气泡感觉还是甲醇替换的没有很彻底吧。很少遇到这种有气泡和断层的现象。还有就是出峰时间太早容易和溶剂峰在一块的。一般怎么着也得十分钟之后出样品峰的吧。你把总样再进一针看看的吧。而且你的样品应该也不 ...

不会是死吸附呀,进样前已经平衡好柱子了,而且如果是死吸附那打其它流分的时候也没有在相同的时间出峰呀?溶剂是甲醇和水,波长在220nm甲醇也不会出峰呀?

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9楼2017-09-19 21:43:40
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangmeng1 at 2017-09-19 00:39:09
柱子有气泡感觉还是甲醇替换的没有很彻底吧。很少遇到这种有气泡和断层的现象。还有就是出峰时间太早容易和溶剂峰在一块的。一般怎么着也得十分钟之后出样品峰的吧。你把总样再进一针看看的吧。而且你的样品应该也不 ...

进的原来样品,前面三分钟就有一个吸收比较强的峰。

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10楼2017-09-19 21:45:19
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