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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 过ods柱没有平衡怎么办？
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小何涛

新虫 (小有名气)

[求助] 过ods柱没有平衡怎么办？ 已有2人参与

用甲醇装柱后忘记用甲醇水溶液平衡直接上了样，影响大吗？该怎么补救呢？

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1楼 2017-09-17 11:33:13
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Gray_fung

新虫 (初入文坛)
前面多加几针对照品就好了

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小何涛
2楼2017-09-17 12:54:13
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小何涛

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Gray_fung at 2017-09-17 12:54:13
前面多加几针对照品就好了

我是用的开放的ods柱，是天然产物的粗分阶段。对照是什么意思呀？

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3楼2017-09-17 13:26:37
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Gray_fung

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小何涛 at 2017-09-17 13:26:37
我是用的开放的ods柱，是天然产物的粗分阶段。对照是什么意思呀？
...

对照是标准品，我以为你要做含量，结果是制备色谱，最好停下来流动相冲一会，在重新进样

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4楼2017-09-17 13:31:14
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小何涛

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by Gray_fung at 2017-09-17 12:54:13
前面多加几针对照品就好了

上样后用10%的甲醇水溶液冲洗时一下子冲下来了好多东西，但是柱子上也还有大量的没冲下来

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5楼2017-09-17 13:31:34
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小何涛

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Gray_fung at 2017-09-17 13:31:14
对照是标准品，我以为你要做含量，结果是制备色谱，最好停下来流动相冲一会，在重新进样
...

我不是用的液相。就是开放的反相硅胶柱，用于极性大的植物提取物的粗分，那我是不是要给它全部冲下来再重新上样呢？有20g样品

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6楼2017-09-17 13:34:16
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

基本没有保留全都冲下来了。
建议，看好只是建议啊！先找师姐或者导师讨论一下是否可行！！！
1、用甲醇把提取物都洗下来，然后用低有机相平衡柱子，如2~5%甲醇水，再上样，继续用平衡溶液冲洗富集。
2、把上样部分的硅胶取下来，多取点，尽量不损失样品。其余部分用迪比利有机相平衡后，再上样。
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7楼2017-10-09 15:59:24
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