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未知结晶体的成分推断 已有3人参与
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如题，拿到了一个未知白色结晶体，小颗粒，易溶于水，LC于238nm响应很好，极性较大，调节方法后RT=3.1min，没有多想就去做了LC-MS,响应较差，得到了一个不太确定的分子量是128（存疑），无氯，无溴，无硫。 然后做了1HNMR,13CNMR,发现既没有找到氢（不排除活泼氢），也没有找到碳，那么这应该是一个无机盐，那么什么样的无机盐会在紫外吸收很好，并且能够在质谱中电离？ 接下来开始做离子色谱，暂时做了几个阴离子，已经排除了磷酸根，硫酸根，氯离子存在的可能性。 由于这样试下去太具有随机性，所以请问各位谁能帮忙指条明路？不胜感激。 另，由于本人对XRD的了解太少，不知道通过XRD能得到完全未知的非单晶的无机物的什么信息，能提供结构\原子信息判断吗？ |
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送红花一朵 
3楼2017-09-14 13:22:11
2楼2017-09-14 11:38:51
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 一开始的思路就错了，结构检定不管常用还是罕见，都应该可能了解到物质的详细来源，如哪个领域的人什么手段从哪儿得到的，很有肯能属于哪一个行业的什么功能物质，接着是根据掌握信息查找文献，若无文献需要盲着进行，接下都是从最简单的手段开始分析，灼烧灰分再显色检定能快速低成本区分有机还是无机物，红外一下即能简单快速判断常见物质有机还是无机，指引性较强。你做的LC-MS不一定是认为的可气化或电离的无机盐，检测出来的可能是杂质或晶体表面处理物质，LC-MS扫不出来也不代表不能气化和电离，可能由于沸点过低随溶剂跑了，有些有机物就LC-UV可以做LC-MS做不出来的。如果你们公司设备很土豪，你做的H和C的NMR没有是不是条件不够。紫外吸收常见会有不饱和键。说的比较杂 |
4楼2017-09-15 09:32:07
5楼2017-09-15 12:50:50