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样品处理后出峰时间变化 已有1人参与
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最近做环丙沙星的液相分析,流动相0.1%甲酸/乙腈(82/18)(药典用的柠檬酸调pH3.5,考虑后面做液质就换了甲酸),标准品少量乙酸溶解流动相定容,出峰时间约7分钟。测试样从土壤中超声提取,先后用过酸化乙腈(乙酸/乙腈=1/99),旋蒸至近干用流动相定容。0.1mol氢氧化钠提取,提取液调pH至2-3,再旋蒸至近干,流动相定容。问题来了,测试样提取后跑峰2分多钟,前者提取率极低。我开始猜测是pH跟环丙沙星的存在形态有关的,2分多钟是因为环丙沙星以离子形态出来,而7分钟则是以分子形态存在。但是两者流动相是一样的,定容液也是一样的,只是有一些差别。实在没想明白,望各位高玩出手 PS:1.环丙沙星pKa1为6.1,pka2为7.7(文献查的,是否准确不太清楚); 2.流动相pH2.9; 3.先后用过很多提取液提取,有些是会跑出不同时间两个峰的; 3.按道理来讲pH少于或者多于pKa,2个值,就算解离完全,以离子形态存在。无论是样品还是流动相都符合,为什么标样跑7分钟,而测试样跑2分钟?2分钟是离子形态不被柱子保留导致的吧?是因为处理方法导致的? 4.做一个液质看2分钟是什么峰,加标走一趟提取过程看是不是变质了……啊,做不下去 |
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2楼2017-09-14 10:44:17














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