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样品处理后出峰时间变化 已有1人参与
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最近做环丙沙星的液相分析，流动相0.1%甲酸/乙腈（82/18）(药典用的柠檬酸调pH3.5，考虑后面做液质就换了甲酸），标准品少量乙酸溶解流动相定容，出峰时间约7分钟。测试样从土壤中超声提取，先后用过酸化乙腈（乙酸/乙腈=1/99），旋蒸至近干用流动相定容。0.1mol氢氧化钠提取，提取液调pH至2-3，再旋蒸至近干，流动相定容。问题来了，测试样提取后跑峰2分多钟，前者提取率极低。我开始猜测是pH跟环丙沙星的存在形态有关的，2分多钟是因为环丙沙星以离子形态出来，而7分钟则是以分子形态存在。但是两者流动相是一样的，定容液也是一样的，只是有一些差别。实在没想明白，望各位高玩出手 PS：1.环丙沙星pKa1为6.1,pka2为7.7(文献查的，是否准确不太清楚)； 2.流动相pH2.9； 3.先后用过很多提取液提取，有些是会跑出不同时间两个峰的； 3.按道理来讲pH少于或者多于pKa，2个值，就算解离完全，以离子形态存在。无论是样品还是流动相都符合，为什么标样跑7分钟，而测试样跑2分钟？2分钟是离子形态不被柱子保留导致的吧？是因为处理方法导致的？ 4.做一个液质看2分钟是什么峰，加标走一趟提取过程看是不是变质了……啊，做不下去  |
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2楼2017-09-14 10:44:17