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vshugang新虫 (初入文坛)
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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vshugang: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2017-09-19 13:32:05
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由2-(2-甲氧基苯基亚氨基)-茚满-1,3-二酮(1)制备和分离还原产物 3.56g茚三酮(0.02Mol)溶解于200ml冰醋酸和50ml二恶烷中，将2.46g的2-甲氧基苯胺(0.02Mol)于50ml二恶烷中的一种溶液加入这种加热70℃的溶液中。随即将这种深红色的溶液冰浴中快速冷却再加进300ml乙醚。然后，通过与饱和碳酸氢钠溶液一起振摇进行中和。随后，与水一起再次振摇，有机相用硫酸钠干燥并在60分钟之内逐渐地滴加到强烈搅拌下的1.15g硼氢化钠(五倍过量)于200ml无水乙醇组成的悬浮液中。然后混合物再搅拌30分钟，再小心地加入丙酮以破坏过量的氢硼化物。接着加入10g山梨醇并使混合物再反应30分钟以破坏可能形成的任何硼络合物。通过加入饱和磷酸氢钠溶液调节混合物的pH值至6再于室温下真空浓缩至干。釜残用200ml乙醚和200ml水处理再用碱性山梨醇溶液(5%山梨醇和5%碳酸钾水溶液)振摇提取五次。然后，水洗两次，有机相用硫酸钠干燥并真空除去溶剂。得到1.5g(28%)淡黄色的油状物，不能结晶。真空除去所有残留溶剂之后这种油状物用10ml氯仿吸收并置于带有700g硅胶的柱上。首先用5L纯氯仿洗脱。其馏分中含有2-甲氧基苯胺和4。用2L氯仿:丙酮=95:5(v/v)洗脱得到3。通过用4L氯仿:丙酮=90:10 (v/v)进一步洗脱得到2. |
2楼2017-09-19 09:58:37
