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吃自己的奶酪

新虫 (小有名气)

[交流] dsc测试

在dsc测试过程当中,为什么有时候不能测出样品的玻璃化转变温度(前提是温度范围覆盖了玻璃化转变温度),但是用dma可以测出来

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上海依阳

禁虫 (著名写手)


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2楼2017-09-12 11:00:39
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吃自己的奶酪

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 上海依阳 at 2017-09-12 11:00:39
有可能是升温速度太快了,降到0.5C/min应该可以。

升温速率已经很慢了。。

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3楼2017-09-12 11:05:57
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h123153183

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果是玻璃化温度比较低,先降温再升温。或者是有些聚合物玻璃化的峰波动比较小,被你忽略了?把图放大看看,有的根本就不是峰,只是有些微小的变化

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4楼2017-09-12 11:58:42
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fengle1209

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
测试样品不是单一物质吧,混合不均匀吧

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我就是我!
5楼2017-09-12 12:27:33
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上海依阳

禁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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6楼2017-09-12 12:28:15
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TAINST

铁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
DSC测不出来DMA可以,这种情况是有的。因为DMA灵敏度高,直接测量随温度变化的力学和黏弹性特征。
如下三种情况下,用DSC无法有效测量Tg,但用DMA可以轻松测得:
1、半晶态材料,无定形含量低
2、复合材料,聚合物比重低
3、玻璃化转变温度范围宽,与其他热现象重叠

您只说您用DSC测不出来,您也不说一下您是什么材料,DSC图是什么样的。
建议还是说明一下样品情况,这样广大虫友才能更针对性有效解答。
欢迎发送邮件至我邮箱thou@tainstruments.com 进行交流。
7楼2017-09-12 15:43:02
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吃自己的奶酪

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by TAINST at 2017-09-12 15:43:02
DSC测不出来DMA可以,这种情况是有的。因为DMA灵敏度高,直接测量随温度变化的力学和黏弹性特征。
如下三种情况下,用DSC无法有效测量Tg,但用DMA可以轻松测得:
1、半晶态材料,无定形含量低
2、复合材料,聚合 ...

谢谢您,我测的是脂肪族聚酯样品,十二烷二酸和丁二醇合成的,图我只留下了熔点和结晶点,不过玻璃化转变已经用dma测出来了,我就是好奇为什么dsc测不出来。

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8楼2017-09-12 19:23:50
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吃自己的奶酪

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fengle1209 at 2017-09-12 12:27:33
测试样品不是单一物质吧,混合不均匀吧

是单一物质,。。

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9楼2017-09-12 19:24:31
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greenla

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本来测玻璃化转变,DMA就是比DSC灵敏的多,只是有的样品不好制样。测试的效应不同,玻璃化转变时粘弹性变化肯定有的,热效应不一定有,或者很不明显

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10楼2017-09-12 23:32:54
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