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猪娃111

金虫 (小有名气)

阳光

[求助] 按照药典方法测定含量差距非常大

含量测定方法(2015版中国药典方法):
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2.5%冰醋酸(35:65)为流动相;检测波长为255nm。理论板数按A计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取对照品A适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得(B的重量=对照品A/1.0207)。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时后,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果
对照品浓度:40.90ug/ml                 峰面积:348.9
供试品浓度:按照药典方法制样         峰面积:1051.7


问题:
1.按照药典方法测定中药含量时,指标峰的峰面积跟对照品的峰面积有可能相差几倍吗?不应该是很接近的吗?
2.中药含量测定结果是不是受样品制备工艺及供试品制样方法影响非常大?
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猪娃111
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

供试品中成分含量本来就高的话,峰面积肯定不一样啊。
含量测定结果与供试品制备方法肯定有很大关系,脂溶性的成分水提或醇提得到的结果肯定相差甚大
边学边问,才有学问。
2楼2017-09-11 14:46:49
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猪娃111

金虫 (小有名气)

阳光

引用回帖:
2楼: Originally posted by 豆哥 at 2017-09-11 14:46:49
供试品中成分含量本来就高的话,峰面积肯定不一样啊。
含量测定结果与供试品制备方法肯定有很大关系,脂溶性的成分水提或醇提得到的结果肯定相差甚大

谢谢您的回复,如果是按照药典方法来测定市售产品的含量(外标法)时,供试品和对照品的峰面积会相差很大吗?
猪娃111
3楼2017-09-11 15:03:08
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zxhappy

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 猪娃111 at 2017-09-11 15:03:08
谢谢您的回复,如果是按照药典方法来测定市售产品的含量(外标法)时,供试品和对照品的峰面积会相差很大吗?...

这个也有可能峰面积差的很大

发自小木虫Android客户端
坚持努力
4楼2017-09-11 16:02:53
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心碎念想fly

木虫 (著名写手)

5楼2017-09-11 16:04:39
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飞秒的寿命

新虫 (小有名气)

怎么看了像测甘草酸的检测方法,这个不同制剂测出来差别蛮大的

发自小木虫Android客户端
6楼2017-09-11 19:17:11
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方遒豪洒

新虫 (正式写手)

1.你所谓的很接近,只是理论上的。按照药典方法,差几倍正常。
2.是的

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-09-18 20:35:53
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匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
8楼2017-09-19 04:03:09
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匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
9楼2017-09-19 04:07:24
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