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按照药典方法测定含量差距非常大
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含量测定方法(2015版中国药典方法): 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2.5%冰醋酸(35:65)为流动相;检测波长为255nm。理论板数按A计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取对照品A适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得(B的重量=对照品A/1.0207)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时后,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 结果 对照品浓度:40.90ug/ml 峰面积:348.9 供试品浓度:按照药典方法制样 峰面积:1051.7 问题: 1.按照药典方法测定中药含量时,指标峰的峰面积跟对照品的峰面积有可能相差几倍吗?不应该是很接近的吗? 2.中药含量测定结果是不是受样品制备工艺及供试品制样方法影响非常大? |
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