木虫 (著名写手)
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名称:脱水邻苯二甲酸的制造方法
摘要
解决手段:式(ii)邻苯二甲酸在非活性溶媒中,在酸性化合物为触媒的条件下的脱水反应为特征的式(i)脱水邻苯二甲酸的制造方法。
化学方程式的说明:(式中,R为H,卤原子,NO2,CN,(卤代)C1~C8烷基,(卤代)C1~C20 -O–烷氧基,(卤代)C1~C20 取代硫醚 , 苯基,或者用多卤原子、C1~C6烷基、卤代C1~C6烷基或者C1~C6烷氧基置换的苯基,n为0~4。同时,R同邻接C一起可以用烯基、C1~C2 alkylene polysulfide 表示。
效果:过程简便,效率高,反应条件温和,而且收率高地生产脱水邻苯二甲酸,另外后处理简便。
权利要求书:
请求项1:一般式(ii)
化1:
(式中,R相同或不同,可表示为H原子,卤原子,硝基,氰基,C1~C20烷基,卤代C1~C8烷基,C1~C20 烷氧基,卤代C1~C8 烷氧基,C1~C20 取代硫醚,卤代C1~C8 取代硫醚 ,苯基或者从同一或不同的卤原子、C1~C6烷基、卤代C1~C6烷基或者C1~C6烷氧基中选择一种以上的置换基来置换的苯基,n用0~4的整数表示。同时,R与邻接的C原子一同可以用C4烯基或者C1~C2 alkylene polysulfide 表示。)所示邻苯二甲酸在非活性溶媒中,在触媒量级的酸性化合物存在的条件的发行的脱水反应为特征的一般式(I);
化2:
(式中,R及n同前所述。)所示为脱水邻苯二甲酸的制造方法。
请求项2:如请求项1中描述的制造方法中,该酸性化合物为砜类。
请求项3: 如请求项2中描述的制造方法中,该砜类为paradoxical sulfone。
请求项4:如请求项1至请求项3中任一描述的制造方法中,该脱水反应为共沸脱水反应。
请求项5:如请求项1至请求项3中任一描述的制造方法中,在该脱水反应中使用干燥剂。
发明说明书:
0001
发明所属技术领域:本发明涉及作为医药、农药、化学品等原材料的有用的脱水邻苯二甲酸的制造方法。
0002
现有技术:脱水邻苯二甲酸的制造方法是,比如作为由邻苯二甲酸开始的制造方法,无溶媒加热的方法(J.AM.Chem.Soc.,77,5093,(1955))以及加入脱水醋酸(J.AM.Chem.Soc.,1950,2842)、甲氧基丙酮(同上,1954,1860)、carbodiimide group(J.AM.Chem.Soc.,85,1997(1963))或是五氧化二磷(同上,85,2282(1963))等记载的脱水剂的方法是已知的。
0003
发明要解决的课题:
现有技术中,在无溶酶条件下的加热方法中高温是必须的,使用脱水剂的方法需要昂贵的试剂,而且它的使用量也高于当量。另外,反应后由使用过的脱水剂生成的大量副产物在后处理中有必要除去。
0004
为解决课题采用的方法:
发明者为解决上述课题,邻苯二甲酸的脱水方法锐意研究后,发现在适当的非活性溶媒中,在触媒量级的酸性化合物的存在下同沸脱水或者使用分子筛类的干燥剂可以使反应获得较高的目的产物脱水邻苯二甲酸的收率。
0005 本发明的一般式(II)
(式中,R相同或不同,可表示为H原子,卤原子,硝基,氰基,C1~C20烷基,卤代C1~C8烷基,C1~C20 烷氧基,卤代C1~C8 烷氧基,C1~C20 取代硫醚,卤代C1~C8 取代硫醚 ,苯基或者从同一或不同的卤原子、C1~C6烷基、卤代C1~C6烷基或者C1~C6烷氧基中选择一种以上的置换基来置换的苯基,n用0~4的整数表示。同时,R与邻接的C原子一同可以用烯基或者C1~C2 alkylene polysulfide 表示。)所示为邻苯二甲酸在非活性溶媒中,在触酶量级的酸性化合物存在下进行脱水反应为特征的一般式(I)
[化4] (I)
(式中,R以及n的意义同前所述)关于所示脱水邻苯二甲酸的制造方法。本发明的制造方法过程简单,高效率,反应条件温和,成本低地生产脱水邻苯二甲酸,而且后处理简便。
0006
发明的实施例: |
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