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keivyyyy

新虫 (初入文坛)

[求助] 铁粉还原芳香族二硝基化合物

各位虫友,本人目前用铁粉打算将芳香族的二硝基化合物还原成二氨基化合物,但是反应后目标产物看不到点,反而原料点很浓,以下是本生操作的具体过程,望各位虫友帮忙看看有什么问题:在25ml已经抽真空通氮气的反应瓶中加入一部分原料(原料不溶于水)和铁粉,再加入氯化铵水溶液,在50℃下反应2h 后继续加入剩下部分的原料和铁粉。然后继续反应27h 。反应结束后,调节PH值为7-8,过滤,并用乙酸乙酯萃取。最后用TLC分析,但是后来点板看到乙酸乙酯相只有原料,水相什么都没有。

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愤怒的小黑

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以试试用连二亚硫酸钠(4eq),底物,甲醇作溶剂,回流反应
3楼2017-09-14 17:13:36
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DJ_Tokyo

新虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

建议楼主去有机板块发帖求助,能够得到更多更有效的应助。

可以试试Zn/HCl、Sn/HCl或Fe/HCl等体系。
2楼2017-09-09 21:45:07
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小臭??

新虫 (初入文坛)

原料不溶于水,可以用乙醇做溶剂试试

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4楼2018-04-02 21:26:19
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