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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 仪器故障排查
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[求助] 仪器故障排查 已有2人参与

我们使用的是Agilent的HPLC 1260，近期发现主峰的保留时间异常，现在找不到具体原因，烦请大神帮忙，具体详情见附件，万分感谢！！！
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  • 附件 1 : HPLC分析条件及测试过程.docx
    • 2017-09-07 15:43:40, 21.8 K
  • 附件 2 : 流速测试.xlsx
    • 2017-09-07 15:43:54, 14.44 K

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多多学习
1楼 2017-09-07 15:43:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wuxuehao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根柱子试试，如果还是这样，可能是你的比例阀坏了，做一个比例阀测试，如果有问题，看你的情况那就要换新的了吧，冲洗不管用
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2楼2017-09-08 16:23:46
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为梦前行

新虫 (初入文坛)
建议更换1流动相新配2色谱柱3比例阀

发自小木虫Android客户端
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4楼2017-09-10 19:58:15
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

看过你的附件了，压力波动原因是否排出？感觉有东西堵在管路里。如果能排出时压力波动造成的，建议换成C/D通道运行样品继续观察，已确定是否比例阀故障。
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8楼2017-09-11 11:05:06
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by t892893235 at 2017-09-11 11:05:06
看过你的附件了，压力波动原因是否排出？感觉有东西堵在管路里。如果能排出时压力波动造成的，建议换成C/D通道运行样品继续观察，已确定是否比例阀故障。

个人觉得压力波动正是由于某一路（怀疑A路）的比例控制有故障，导致实际的初始比例与理论值50：50有偏差所致。因此AB两路对调之后，初始压力差异很大。
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多多学习
9楼2017-09-11 14:35:53
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
引用回帖:
9楼: Originally posted by jianxiao88 at 2017-09-11 14:35:53
个人觉得压力波动正是由于某一路（怀疑A路）的比例控制有故障，导致实际的初始比例与理论值50：50有偏差所致。因此AB两路对调之后，初始压力差异很大。...

比例阀故障，貌似这边的工程师都建议买新的，不知道是因为他们太黑，还是确实修起来不方便。
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10楼2017-09-11 14:57:01
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
如果楼主对自己的动手能力有足够信心，可以尝试修复比例阀。很久以前在仪器信息网上看过一篇维修1100比例阀的帖子，楼主可以参照
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11楼2017-09-11 17:33:49
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普通回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
保留时间怎么异常，快了还是慢了，还是时快时慢？具体问题具体分析。
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3楼2017-09-08 16:31:40
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wuxuehao at 2017-09-08 16:23:46
换根柱子试试，如果还是这样，可能是你的比例阀坏了，做一个比例阀测试，如果有问题，看你的情况那就要换新的了吧，冲洗不管用

如何测试比例阀？JJG 705中的梯度测试？梯度测试我做过了，但是第一次做，每一天经验，也没看到相关的偏差限度要求，从数据分析中不会分析……
不知道你这里有没有这方面的正常情况下的测试数据或相关经验，指教一下，谢谢！
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多多学习
5楼2017-09-11 08:36:08
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by t892893235 at 2017-09-08 16:31:40
保留时间怎么异常，快了还是慢了，还是时快时慢？具体问题具体分析。

附件里有具体数据和排查过程，麻烦帮忙分析一下，谢谢！
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多多学习
6楼2017-09-11 09:01:10
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 为梦前行 at 2017-09-10 19:58:15
建议更换1流动相新配2色谱柱3比例阀

现在确认了是比例阀的问题，想具体判断一下是某一路的问题还是多路都有问题。如果是某一路的问题，使用其它管路是否可行？这个如何确定？
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多多学习
7楼2017-09-11 09:02:40
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