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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成20nmUCNP颗粒混合相，产生大量大颗粒
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a69616743

新虫 (小有名气)

[求助] 合成20nmUCNP颗粒混合相，产生大量大颗粒 已有2人参与

合成20nmUCNP颗粒混合相，产生大量大颗粒
最近参照的施剑林老师溶剂热方法合成20+nmUCNP，NaYF4:Yb,Tm，合成后得到的白色颗粒，洗涤后，分散静置在环己烷中会全部沉淀。TEM显示为23nm和230nm的混合颗粒相。
我把我合成的详细步骤写出来，还多请大家指导帮助啊！
1.称取YCl3.6H2O,  YbCl3.6H2O, ErCl3.6H2O+3ml的水至 100mL三颈瓶中，加入15mL OA, 30mL ODE, 通氮气15min，缓慢升温至120°C，30min，除水，然后升温至156°C，60min。（现象：溶液黄色偏深，透亮澄清）
2.自然降温至50°C
3.将已称好的 NaOH (2.5 mmol)和NH4F (4 mmol)一起溶于甲醇溶液，超声20min完全溶解。10ml甲醇溶液快速加入到反应瓶中搅拌2h。（现象：溶液会变浑浊）
4.加热到60-80°C，30min，除甲醇
5.升温至290°C，反应90min
6.降至室温。加入乙醇，离心洗颗粒。每次用6mL乙醇洗，10000rpm，5min，洗5次。产物分散于20ml环己烷


问题
1、氮气加热时候通，室温搅拌时也要通吗？
后面准备用双排管，120°C和80℃抽真空30min，除水和甲醇，这样除干净些。
2.230nm的大颗粒怎么来的，哪里出问题导致的？
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1楼 2017-09-04 11:33:15
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alkane1

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离心操作会把纳米颗粒拉近，他们再通过范德华力静电力聚集成大颗粒

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2楼2017-09-04 11:49:38
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a69616743

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by alkane1 at 2017-09-04 11:49:38
离心操作会把纳米颗粒拉近，他们再通过范德华力静电力聚集成大颗粒

从TEM看，大颗粒明显不像小颗粒的聚集体啊，像是其他相或者小颗粒生长过程中，晶体长大后的产物
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3楼2017-09-04 12:15:30
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alkane1

木虫 (著名写手)
考虑第三步，快速加入甲醇溶液导致大量产物同时在局部生成，纳米颗粒来不及分散从而聚集成大颗粒。所以可以慢慢少量加，充分搅拌，反应，分散，再继续加。总之消除改进所有可能让纳米颗粒拉近，聚集的操作

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4楼2017-09-04 14:04:17
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alkane1

木虫 (著名写手)
加油

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5楼2017-09-04 14:51:32
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alkane1

木虫 (著名写手)
如果高温时才能反应，那么慢慢升温，一点一点升，要保证混合搅拌均匀，不能有大颗粒混浊，还可以降低反应物浓度看看

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6楼2017-09-04 18:28:34
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这些大颗粒的出现疑似是小颗粒发生了硬团聚造成的。一是检查电解质是否清洗干净了；二是干燥方法是否有问题，采用冷冻干燥方法了吗？
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7楼2017-09-07 10:52:25
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