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合成20nmUCNP颗粒混合相，产生大量大颗粒 已有2人参与
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 最近参照的施剑林老师溶剂热方法合成20+nmUCNP，NaYF4:Yb,Tm，合成后得到的白色颗粒，洗涤后，分散静置在环己烷中会全部沉淀。TEM显示为23nm和230nm的混合颗粒相。 我把我合成的详细步骤写出来，还多请大家指导帮助啊！ 1.称取YCl3.6H2O, YbCl3.6H2O, ErCl3.6H2O+3ml的水至 100mL三颈瓶中，加入15mL OA, 30mL ODE, 通氮气15min，缓慢升温至120°C，30min，除水，然后升温至156°C，60min。（现象：溶液黄色偏深，透亮澄清） 2.自然降温至50°C 3.将已称好的 NaOH (2.5 mmol)和NH4F (4 mmol)一起溶于甲醇溶液，超声20min完全溶解。10ml甲醇溶液快速加入到反应瓶中搅拌2h。（现象：溶液会变浑浊） 4.加热到60-80°C，30min，除甲醇 5.升温至290°C，反应90min 6.降至室温。加入乙醇，离心洗颗粒。每次用6mL乙醇洗，10000rpm，5min，洗5次。产物分散于20ml环己烷 问题 1、氮气加热时候通，室温搅拌时也要通吗？ 后面准备用双排管，120°C和80℃抽真空30min，除水和甲醇，这样除干净些。 2.230nm的大颗粒怎么来的，哪里出问题导致的？ |
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考虑第三步，快速加入甲醇溶液导致大量产物同时在局部生成，纳米颗粒来不及分散从而聚集成大颗粒。所以可以慢慢少量加，充分搅拌，反应，分散，再继续加。总之消除改进所有可能让纳米颗粒拉近，聚集的操作 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-09-04 14:04:17
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