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rkmglory

铁虫 (初入文坛)

[交流] 用过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮时遇到的问题

我在用过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮时,空白对照总是很高,一般为0.8-1.5。标准曲线基本为一条平行线。对空白管做波长扫描发现,230nm开始起峰,最大峰值在215nm,图形和硫代硫酸钠很像,不同于过硫酸钾和亚硫酸钾。
是因为消解的时候和温度吗?我的温度是120-124,时间是45min。不知道是否需要调整?
有人说是药品的问题,过硫酸钾是刚买的,国药集团出品,分析纯。应该没有问题吧!
另外,氢氧化钠也是国药的,NaOH溶液在220nm有吸收峰,加入HCl中和后吸收峰消失。空白对照为酸性,应该已经中和掉了NaOH。
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piratezh

银虫 (小有名气)

试试上海爱建的吧


郭芙蓉(金币+2,VIP+0):积极回答问题 2-13 16:29
yuchaoying(金币-1,VIP+0):请注意你的用词,谢谢 2-15 10:14
我用国药的也不行。我曾经花费很长时间在这个问题上,应该就是药品的问题。其他的应该都不会导致这么大的差错。另外别信一些论文上的论断,基本是狗屁,解决不了问题,都是为了拼凑文章写的。祝你好运。我后来改用离子色谱测了。
自强不息
3楼2009-02-12 22:24:23
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zh1984

木虫 (正式写手)


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):不错的想法 2-13 16:29
过硫酸钾 非进口不准啊
2楼2009-02-12 17:50:12
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rkmglory

铁虫 (初入文坛)

3楼的朋友,这个方法是国标法,应该不会是狗屁吧?
还有,我需要的测定痕量的氮,除了这个方法还有什么好方法吗?你说的离子色谱是怎么测的?能不能给个具体的方法啊?发到我的邮箱可以吗?renkeming@163.com
谢谢!!!
4楼2009-02-13 09:08:30
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shzh6237


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):不错的主意 2-14 08:53
就是过硫酸钾的问题,多找几种试试
5楼2009-02-13 20:29:50
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