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zcc80563961

新虫 (初入文坛)

[交流] 如何推翻药典方法 证明自己的方法

残留溶剂磷酸三丁酯的检测   药典为标准曲线法做对照我现在想改成外标法  怎么才能说的通呢(修改的理由怎么讲)  药典给出的表曲有两个点响应均为达到LOQ  想重新设计表曲(有啥理由)   药典方法最后要氮吹浓缩,如果我的响应满足要求 可以不进行氮吹吗  (有什么理由)

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lb3090314104

木虫 (小有名气)


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实验出结论,先能做出来就知道怎么说了。

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坚持是成功的前提……
2楼2017-09-02 01:47:43
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zcc80563961

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lb3090314104 at 2017-09-02 01:47:43
实验出结论,先能做出来就知道怎么说了。

内标 母液为400ug/ml
三丁酯母液为600ug/ml
线性分别取三丁酯10   20   40   60   80ul至加有3ml的具塞试管中  加内标50ul  37℃加热10min 加正己烷4ml 振摇2min 离心后  取正己烷层氮吹至0.2ml  j即得
我的结果:10ul内标在定量限以下  120ug/ml三丁酯信噪比为40

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3楼2017-09-02 07:43:00
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lb3090314104

木虫 (小有名气)


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你这个是内标法吧……不是你说的外标。你其实可以做一下外标法的实验,和药典做个对比。气相的残留我懂的有限,你在看看文献资料。

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坚持是成功的前提……
4楼2017-09-02 09:24:04
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lb3090314104

木虫 (小有名气)

还有做一下完整的方法验证,有数据支撑了,应该就行。

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坚持是成功的前提……
5楼2017-09-02 09:26:03
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川


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为啥要推翻药典?自己开发方法,做全套验证就可以了。

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海纳百川止于至善
6楼2017-09-02 19:15:34
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)


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一般需要交叉验证做方法对比,证明你开发的方法优于药典方法
7楼2017-09-04 14:37:30
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