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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 单元操作 » 真空结晶真空度上不去
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一只小学虫

新虫 (小有名气)

[求助] 真空结晶真空度上不去 已有3人参与

对某种无机盐的电解液进行真空结晶，用的单极旋片真空泵，磨口处都用了真空硅脂，装置的真空度最多只能到-0.095MPa的样子，请问有没有方法可以判断哪里漏气啊，真空度上不去，求助各位大神！

真空结晶真空度上不去


真空结晶真空度上不去-1


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1楼 2017-08-31 14:07:25
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juzhuo

新虫 (著名写手)
用带颜色的乙醇装在洗瓶中  开泵到最高真空度后 用乙醇兹  那漏那有颜色  同时真空度下降  估计是你搅拌漏的可能性最大

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2楼2017-08-31 15:36:10
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juzhuo

新虫 (著名写手)
关键看你要求的温度  溶液是水不适合油泵

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3楼2017-08-31 17:04:59
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一只小学虫

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by juzhuo at 2017-08-31 17:04:59
关键看你要求的温度  溶液是水不适合油泵

要求的温度？希望能够降低沸点到25摄氏度，然后进行蒸发结晶，这个真空度下还不够。如果不是用油泵的话，那应该用什么泵呢？

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4楼2017-08-31 17:21:54
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一只小学虫

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by juzhuo at 2017-08-31 15:36:10
用带颜色的乙醇装在洗瓶中  开泵到最高真空度后 用乙醇兹  那漏那有颜色  同时真空度下降  估计是你搅拌漏的可能性最大

我在那里涂了胶，比昨天好了点，昨天只能到0.092MPa，打算试下你说的方法，看看哪里漏

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5楼2017-08-31 17:24:09
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juzhuo

新虫 (著名写手)
无机物难道也怕热  你真空度下降到了  水也进泵了 水合油混合在一起 真空度估计你也难上去

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6楼2017-08-31 18:54:20
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一只小学虫

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6楼: Originally posted by juzhuo at 2017-08-31 18:54:20
无机物难道也怕热  你真空度下降到了  水也进泵了 水合油混合在一起 真空度估计你也难上去

嗯，40度以上水解会很快。我目前测的真空度是还没加溶液，然后泵和油都是新买的。

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7楼2017-08-31 19:11:16
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juzhuo

新虫 (著名写手)
你要做好冷却工作 当心水跑到油里

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8楼2017-08-31 19:15:06
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一只小学虫

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by juzhuo at 2017-08-31 15:36:10
用带颜色的乙醇装在洗瓶中  开泵到最高真空度后 用乙醇兹  那漏那有颜色  同时真空度下降  估计是你搅拌漏的可能性最大

把冷凝段和安全瓶接在管路中，真空度很高，也很稳定，说明真空硅脂密封磨口处很好，应该是四氟搅拌棒那里的问题了。
真空结晶真空度上不去-2



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9楼2017-09-01 10:02:57
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一只小学虫

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8楼: Originally posted by juzhuo at 2017-08-31 19:15:06
你要做好冷却工作 当心水跑到油里

嗯，冷阱感觉很贵的样子，也没用过。只能做好冷凝工作了。

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10楼2017-09-01 10:04:18
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