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zhaoxiaolei

铁虫 (初入文坛)

[求助] GPC测聚合物分子量 已有2人参与

请问小木虫里的各位大神,在做GPC测聚合物的分子量时,选用不同的标样,比如聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯,所得到的聚合物的分子量是一样的么?谢谢各位
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看你用什么检测器了,只有一个示差的话,不一样

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2楼2017-08-30 19:36:56
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远方追船

新虫 (正式写手)

肯定不一样的,不同的聚合物流动相是不同的,前处理不同。一般的PS和PMMA材料四氢呋喃就可以

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3楼2017-08-30 19:46:20
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zhaoxiaolei

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-08-30 19:36:56
看你用什么检测器了,只有一个示差的话,不一样

谢谢您的回复。我是按照文献中的方法合成了PNIPAM聚合物,文献中用GPC测聚合物分子量,用PS做标样,四氢呋喃为流动相,测出分子量在40000左右;而我用PMMA做标样,三氯甲烷做流动相,分子量在2000左右。我不太清楚,出现这种情况的原因是什么?是我合成的聚合物有问题,还是因为GPC条件不一样导致的结果不同?
4楼2017-08-31 10:47:00
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zhaoxiaolei

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 远方追船 at 2017-08-30 19:46:20
肯定不一样的,不同的聚合物流动相是不同的,前处理不同。一般的PS和PMMA材料四氢呋喃就可以

谢谢您的回复。我是按照文献中的方法合成了PNIPAM聚合物,文献中用GPC测聚合物分子量,用PS做标样,四氢呋喃为流动相,测出分子量在40000左右;而我用PMMA做标样,三氯甲烷做流动相,分子量在2000左右。我不太清楚,出现这种情况的原因是什么?是我合成的聚合物有问题,还是因为GPC条件不一样导致的结果不同?
5楼2017-08-31 10:48:02
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhaoxiaolei at 2017-08-31 10:47:00
谢谢您的回复。我是按照文献中的方法合成了PNIPAM聚合物,文献中用GPC测聚合物分子量,用PS做标样,四氢呋喃为流动相,测出分子量在40000左右;而我用PMMA做标样,三氯甲烷做流动相,分子量在2000左右。我不太清楚 ...

这个文献的条件不是最优条件。换成DMF相,40度以上,测绝对分子量

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6楼2017-08-31 12:41:49
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaoxiaolei at 2017-08-31 10:48:02
谢谢您的回复。我是按照文献中的方法合成了PNIPAM聚合物,文献中用GPC测聚合物分子量,用PS做标样,四氢呋喃为流动相,测出分子量在40000左右;而我用PMMA做标样,三氯甲烷做流动相,分子量在2000左右。我不太清楚 ...

这和GPC的原理有关。和你问题相关的我觉得有以下几点:
1 流动相(即便都是有机相,你说的THF和三氯甲烷)和柱子(孔隙,决定淋洗时间)相匹配,不同的流动相在同一个设备上做同一个标样也会有差异。
2 标样的选择,为接近更真实的相对分子量,应该尽可能选择极性、结构相近的标样。
3 你选择的流动相是不是可以很好的溶解样品,如果溶解不好甚至不溶,你测到的自然是一些能够淋洗出来的低聚物或者小分子。(过筛的时候如果压力很大,就可能是溶解问题了)
4 如果不是为了求精准的相对分子量,只是和前后批次样品对比的话,标样不是很重要。但测试一定要保证溶解。一定保证溶解。一定溶解。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
7楼2017-08-31 14:49:21
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