24小时热门版块排行榜

返回列表

maz220

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 287
帖子: 101
在线: 9.1小时
虫号: 6873062
注册: 2017-06-29
性别: GG
专业: 有机分析

[交流] 丙酮方法确认报告已有3人参与

丙酮方法确认报告

1.目的
验证工作场所空气中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本实验室的适用性。

2.方法内容
2.1 范围
本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。

2.2试剂
按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。

2.3仪器
         气相色谱仪：安捷伦7890A  色谱柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50μm）。

   2.4 分析步骤
      样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，
封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。

2.5 仪器条件：
      程序升温：40℃/min至150℃，保持2min，进样口200℃，FID检测器250℃。
      分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮气：5psi，空气：450mL/min，氢气： 50mL/min。

  3. 验证结果
3.1  线性范围
吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9μg/mL，789.8μg/mL，1184.7μg/mL，1579.6μg/mL，4个浓度系列的标准工作液。
浓度(μg/mL) 394.9 789.8 1184.7 1579.6
峰面积pA*S 158.41565 351.96252 515.91986 707.41736
相关系数R 0.99964
丙酮的检测线性范围:在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964。标准曲线方程为：y=0.447724x-5.97402

3.2 检出限：
由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2μg/mL
丙酮的检出限为：9.2μg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3.

3.3 精密度：
选择789.8μg/mL的标准溶液进行6次测量

序号峰面积pA*S
1 347.16858
2 351.96252
3 346.19165
4 344.60110
5 343.41663
6 344.71759
平均值: 346.34301
相对标准偏差: 2.78％
丙酮的精密度为2.78％

3.4  回收率:
用标准加入回收实验验证方法的回收率,测的浓度及计算的回收率如下表:
测定浓度
      (μg/mL)
加标
浓度(μg/mL) 1 2 3 平均浓度
及回收率
浓度回收率% 浓度回收率% 浓度回收率% 浓度回收率%
631.84 586.80386 92.87 591.05618 93.54 589.94907 93.37 589.2697 93.26
1184.7 1165.94275 98.39 1163.82942 98.23 1166.44796 98.46 1165.40671 98.37
从上表可以看出：
添加浓度在631.84μg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率93.26%；
添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。

4．结论
通过验证，本方法在在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964；仪器的检测灵敏度为：0.447724；丙酮检出限为：9.2μg/mL；最低检出浓度为6.13mg/m3；精密度为2.78％。
通过验证，本方法在添加浓度631.84μg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率93.26%；添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。
从以上数据可以看出该方法检测工作场所空气中丙酮的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测工作场所空气中丙酮的含量。

5  参考文献：
5.1工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化学物（GBZ/T160.55-2007）。

回复此楼