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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问三聚氰胺这样情况是不是加标失败
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zcyzzzm

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问三聚氰胺这样情况是不是加标失败 已有1人参与

我称取2.55g干酪然后加21.6ug/ml三聚氰胺标样0.6ml，然后按照标准处理，最终峰面积是69,382，三聚氰胺21.6ug/ml标样峰面积是1,939,194，三聚氰胺2.16ug/ml标样峰面积是190,476，按照峰面积算加标后混合样浓度是69382/1939194*21.6=0.77ug/g。但是理论上（干酪直接测三聚氰胺未检出）应该是21.6×0.6/2.55=5.08，是不是处理有问题

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1楼 2017-08-24 18:16:08
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卡拉果胶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一，标线用外标法，两点校正么？如果是，应该求出回归方程，用峰面积求出加标混合样的浓度，记住是浓度ug/ml，而不是0.77ug/g。
（你直接用峰面积除以1939194*21.6，相当于一点校正，太粗暴了）
第二，理论值计算不是这么算的啊，你得取加标量除以定容体积啊（期间有取样稀释比例的换算），单位任然是ug/ml.而不是ug/g.这样和实际测量的浓度值ug/ml才有比较意义啊。
第二，干酪样未检出，所以理论值同干酪的取样量没半毛钱的关系，ug/g是什么鬼。
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2楼2017-08-25 10:07:35
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zcyzzzm

新虫 (初入文坛)
按照峰面积算加标后混合样浓度是69382/1939194*21.6/2.55=0.30ug/g，相当于三聚氰胺加标样全部挥发水分后加到样品中了

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3楼2017-08-25 21:22:33
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