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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新买的色谱柱出峰明显小于老柱子，有什么办法吗？
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Walentine

新虫 (初入文坛)

[求助] 新买的色谱柱出峰明显小于老柱子，有什么办法吗？ 已有4人参与

同一天相同机器相同条件跑的图，都是C18柱子，旧柱子是4.6X20的，新柱子是4.6X25的，我本来以为就是出峰时间会有变化没想到峰面积也有很大的不同，新柱子的峰明显小很多，不知道为什么，请大神们帮忙指点一下！谢谢了！
这是旧柱子的一针：
新买的色谱柱出峰明显小于老柱子，有什么办法吗？
这是相同样品新柱子的一针：
新买的色谱柱出峰明显小于老柱子，有什么办法吗？-1
这是旧柱子跑的另外一个样品：
新买的色谱柱出峰明显小于老柱子，有什么办法吗？-2
这是相同样品新柱子的另外一针：
新买的色谱柱出峰明显小于老柱子，有什么办法吗？-3
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1楼 2017-08-23 10:18:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

细叶七星剑

新虫 (小有名气)
你这个方法做过方法学验证，不同色谱柱的耐用性做过吗？不同色谱柱出峰情况可以不同，但含量必须是接近的，你可以换一根别的色谱柱试试，看含量与哪个结果相近，先判断出来哪个结果失真才好。

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13楼2017-08-25 14:46:07
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
有点偏差，无所谓啊啊，只要Sst满足就行

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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
2楼2017-08-23 14:06:01
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tianliangfu

新虫 (小有名气)
做下验证试试，多跑几针

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4楼2017-08-23 16:11:25
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同样的对照品也相同的降低或者升高就没关系了。只要最后计算出的含量差不多就行了。两个柱子就是同样的还有差别，何况你的两个柱子还不一样。有些误差很正常。
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为了明天而努力
6楼2017-08-24 09:06:33
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by Walentine at 2017-08-24 10:05:31
含量结果差异很大，同样的样品新柱子测含量61%旧主子是80%，重复10针都是这个结果。

所有条件相同，旧主子峰面积比新柱子大这么多倍完全不正常啊，厂家工程师也承认这个肯定是有问题但是解释不出来。...

那就从两个方面考虑吧！一个确实是新柱子是准确的，而旧柱子测定的含量是假的，遇到过类似的情况，好像是色谱柱永久了有残留吧！但是最后也没找到原因。
另一个方面就是新柱子有问题，你购买的柱子是国产的还是进口的，有的国产柱子刚买的时候拖尾因子就1.6了，或者让厂家再寄送一只柱子试试；再有就是你换一个长度尺寸，粒径甚至厂家完全一致的柱子在试试，都是C18的各个厂家的也不完全相同。
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为了明天而努力
11楼2017-08-24 10:53:11
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564441934

金虫 (小有名气)
先走高浓度的对照，看是不是这个峰
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12楼2017-08-24 14:51:06
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18141382238

新虫 (小有名气)
你的对照也会相应变小，最后含量就是一样的啊。

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14楼2017-08-25 21:32:31
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tcm2000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

新色谱柱需要活化。新的色谱柱若没有活化，可能会出现这种情况。我以前遇到过一次。
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16楼2017-08-28 14:13:44
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普通回帖

Walentine

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-08-23 14:06:01
有点偏差，无所谓啊啊，只要Sst满足就行

有所谓的呀，刚才说的不清楚，我的目标峰新柱子是6分钟出的，旧柱子是5分钟出的，保留时间有点差别不要紧，旧柱子峰面积3-4万，新柱子峰面积只有几千，面积百分比也都对不上，我这是同一天同一台机器同一个流动相条件同一个进样条件机器自动进样的结果，不是和历史图片对比的结果。
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3楼2017-08-23 14:27:12
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
峰面积比较低，基线波动、保留时间的影响还是很大的
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5楼2017-08-23 16:52:35
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Walentine

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianliangfu at 2017-08-23 16:11:25
做下验证试试，多跑几针

2天跑了20针都是这个结果
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7楼2017-08-24 10:03:15
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Walentine

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-08-24 09:06:33
同样的对照品也相同的降低或者升高就没关系了。只要最后计算出的含量差不多就行了。两个柱子就是同样的还有差别，何况你的两个柱子还不一样。有些误差很正常。

含量结果差异很大，同样的样品新柱子测含量61%旧主子是80%，重复10针都是这个结果。

所有条件相同，旧主子峰面积比新柱子大这么多倍完全不正常啊，厂家工程师也承认这个肯定是有问题但是解释不出来。
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8楼2017-08-24 10:05:31
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doublelove

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-08-23 14:06:01
有点偏差，无所谓啊啊，只要Sst满足就行

你的要求也太低了吧
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9楼2017-08-24 10:34:20
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doublelove

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Walentine at 2017-08-24 10:05:31
含量结果差异很大，同样的样品新柱子测含量61%旧主子是80%，重复10针都是这个结果。

所有条件相同，旧主子峰面积比新柱子大这么多倍完全不正常啊，厂家工程师也承认这个肯定是有问题但是解释不出来。...

方便说一下是什么色谱柱吗，等度还是梯度？
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10楼2017-08-24 10:36:53
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