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【求助】文献UPLC-MS/MS法测定F351中催化剂四丁基溴化铵的残留量
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求文献UPLC-MS/MS法测定F351中催化剂四丁基溴化铵的残留量 目的:建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC—MS/MS)检测一类新药 F351原料药中催化剂四丁基溴化铵残留量的方法。方法:色谱柱为 Waters Atlantis HILIC Silica(2.1 mm×100 mm,3μm),流动相:乙腈-0.1 mol·L~(-1)甲酸铵溶液(pH=3.5)95:5,流速0.2 mL·min~(-1)。经石油醚和水(1:1)提取出的四丁基溴化铵通过 UPLC—MS/MS 进行检测。结果:本法的线性范围为5～100 ng·mL~(-1)(r=0.9996);最低检测限为2.9×10~(-12)g;回收率为97.1%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于新药 F351对催化剂四丁基溴化铵的质量控制。 [ Last edited by chemredox on 2009-2-10 at 13:59 ] |
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