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sunruiyan

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[求助] 求专家解答苏州大学黄小青老师JACS上合成有序PdCu纳米颗粒制备方法中一些问题？已有3人参与

求解答这篇文章的纳米颗粒制备方法（Highly Active and Selective Hydrogenation of CO2 to Ethanol by Ordered Pd–Cu Nanoparticles），
制备单分散有序的PdCu纳米颗粒步骤里，
1.超声之后加热的过程中需要搅拌吗？洗涤时环己烷和乙醇比例是多少？
2.油胺作用是溶剂和稳定剂防止颗粒长大吗？抗坏血酸是还原剂？
3.另外油胺一般是70%纯度，可以吗？还是需要更高纯度的油胺？
4.为什么加入三氯化铁？
5.整个制备过程需要在惰性气氛下保护吗？

问题有点多，还请大神们不吝指教，多谢啦！

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1楼 2017-08-18 19:23:01

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baishuxing

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
sunruiyan: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢 2017-08-22 16:21:09

1.超声之后加热的过程中需要搅拌吗？洗涤时环己烷和乙醇比例是多少？
如果需要搅拌的话，文章里会写的，也就是说不需要搅拌，如果你觉得需要搅拌的话，可以做对比实验啊；
洗涤时的环己烷和乙醇比例，这个油相体系里一般采用1:9或2:8，文章不写的话，这个就需要自己摸索了。
2.油胺作用是溶剂和稳定剂防止颗粒长大吗？抗坏血酸是还原剂？
油胺作用基本就是这两个作用。抗坏血酸是还原剂。
3.另外油胺一般是70%纯度，可以吗？还是需要更高纯度的油胺？
不用更高纯度的。
4.为什么加入三氯化铁？
这个一般就是Cl-的作用，成核后的纳米粒子吸附卤素离子之后还原速率得到控制，进而得到更均匀的粒径分布。
至于为什么要用FeCl3，这个应该是尝试出来的吧。
5.整个制备过程需要在惰性气氛下保护吗？
类似这种问题，你如果想重复的话，存在疑问的话，保护不保护你都可以试一下。
这位同学想做合成的话，如果你认真找些文献的话，会发现并不是每个东西的加入都能说出非常特别的意义，
一般情况下，不加这个东西可能会影响形貌的均一性，尺寸，暴露晶面等等。文章报道的配方，制备方法，
可能都是正交实验得到的最优的条件。
就比方。这个文献里面的FeCl3、抗坏血酸，应该就是筛选得到的最佳的卤素源和还原剂。

说的不一定对，希望能对你有所帮助。