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求助二苯基氯化磷分析 已有2人参与
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如题，需要分析二苯基氯化磷的纯度，由于其活性极强，很容易被空气氧化或与空气中的水汽参与反应，并且也没有找到靠谱的文献。 本人尝试了以下几种办法，均无法确定其真实含量： 1.从密闭环境中取样直接做GC，以及GC-MS，GC显示为一堆乱糟糟的峰，GC-MS中显示有4种以上的分子量，如图1； 2.参考了一些建议中提到的密闭条件下用无水乙醇衍生，衍生后GC（DB1701），GC显示为96%的一个衍生物峰，如图2，但是，同比下GC-MS中有4个大峰，如图,3，其中M246与M202不知道是GC无法出峰只在GC-MS中显示还是由于别的原因（峰个数不一致的问题换innowax柱子做GC也没有得到解决）； 3.乙醇衍生后，LC及LC-MS，见图4, 4，加水处理后，LC及LC-MS,见图5. 5.NMR即使做了P谱也无法确定P上面是否有氧。 综上，请问各位大神，有没有更好的关于分析二苯基氯化磷的纯度的建议？多谢了。  图1.jpg  图2.jpg  图3.jpg  图4.jpg  图5.jpg |
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keyman95
至尊木虫 (著名写手)
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3楼2017-08-19 09:32:19
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
朝阳小狐狸: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 已经按照这个方法做了，并且还要注意进样针要烘干了再用，上次DB-5柱子做过一次，没有烘干针，导致衍生出来很多大杂质而放弃了直接进样分析的想法，看来随时要注意细节。 2017-08-21 13:36:55
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朝阳小狐狸: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 已经按照这个方法做了，并且还要注意进样针要烘干了再用，上次DB-5柱子做过一次，没有烘干针，导致衍生出来很多大杂质而放弃了直接进样分析的想法，看来随时要注意细节。 2017-08-21 13:36:55
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用DB—1 的色谱柱，进气相FID检测器，完美出峰。前后两个杂质峰。一个是水解一个是氧化，可以做破坏实验确认。对气路体系的无水要求很高，经常更换硅胶即可。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2017-08-18 16:51:26
6楼2017-08-22 18:57:31