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ymnh

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[交流] 关于催化剂中重金属总量测定已有4人参与

我做催化剂回收，打算用ICP-OES确定一下金属元素浓度，按照文献以下步骤：

按比例，1g残渣加入2mL HClO4和10mL HF，加热蒸干；随后加入1mL HClO4和10mL HF，加热蒸干；最后加入1 mL HClO4，加热蒸干到出现白烟。残渣溶于12 N HCl，稀释到25 mL。

可是到了最后一步，我加入25ml浓盐酸，残渣并未溶解。为什么呢？是哪个环节出问题了？实验室没有电炉，加热蒸干我用的是加热搅拌器的加热，温度相对比较温和，但是我也蒸干了。

请大神指点一二，谢谢！

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最幸福的一种力量是遗忘

1楼 2017-08-18 08:21:32

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lilyjun

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ymnh: 回帖置顶 2017-08-24 22:37:46

首先，待测物没有完全溶解是否等于待测元素没有完全溶解？
其次，对某些不易挥发的金属元素测定，消解的时候还会用到硝酸。
再次，待测体系和标准液基体尽量接近一致。
最后，待测元素之间会否互相干扰……

久不接触化学，常识已忘光……嗯，我其实是来讨教的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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谁说的人非要快乐不可，好像快乐由得人选择？

9楼2017-08-24 02:36:27

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ymnh

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ymnh: 回帖置顶 2017-08-24 22:37:49

引用回帖:

9楼: Originally posted by lilyjun at 2017-08-24 02:36:27
首先，待测物没有完全溶解是否等于待测元素没有完全溶解？
其次，对某些不易挥发的金属元素测定，消解的时候还会用到硝酸。
再次，待测体系和标准液基体尽量接近一致。
最后，待测元素之间会否互相干扰……

久 ...

谢谢回复。
1、因为是测固体，没有办法确定不溶解的是否非待测元素，因此只能做到完全消解。
2、谢谢建议。我前两天有考虑，用硝酸+HF，外加H2SO4，情况会好些，但是还是消解的不是太好。
3、只能是尽量接近，标准液一般是酸性介质（硝酸）
4、待测元素之间的干扰，用ICP-OES应该还好，就是标线要分开来做。

我晚上打算使用石墨消解仪，情况可能会好些。做完再跟你分享。

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最幸福的一种力量是遗忘

10楼2017-08-24 10:52:33

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