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tzcjwp

金虫 (著名写手)

[交流] 求助质谱灵敏度的问题

各位同仁、专家,我们的质谱仪(Waters公司)最近出现了一个奇怪的现象:水及物质的水溶液进样后信号的灵敏度很好,而样品的有机溶液(甲醇、乙醇、乙腈等)的信号却很低甚至没有。由于我们没有经验,不知道是什么问题。烦请有经验的同仁、专家帮忙一下,不胜感激!谢谢!
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uliya809

木虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 2-9 12:31
水对物质对离子化有作用,而有机溶剂作用就没了,所以存在差距!
2楼2009-02-09 11:49:13
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3046261929708

铜虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 2-11 12:32
可能是仪器问题;也可能是操作问题
操作问题:不同样品有不同的进样要求
进行GC-MS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GC-MS分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。
你若先走了,回头时就不要怪我背对着你!
3楼2009-02-09 18:26:01
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teachen

银虫 (小有名气)

同志,是单纯的质谱还是液相质谱or 气相质谱?先说明白。要不怎么回答你呢?
4楼2009-02-10 14:27:00
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liuguihua

金虫 (初入文坛)

顶楼的老兄,咱们同命相怜啊,我也出现同样的问题了,我是单独蠕动泵进样做质谱的,找不出原因
5楼2009-02-11 10:11:07
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liuguihua

金虫 (初入文坛)

楼上的tecchen,能告诉我吗?
6楼2009-02-11 10:11:54
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tzcjwp

金虫 (著名写手)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):鼓励这样形式的求助帖,奖励金币~ 2-18 19:28
谢谢uliya809 、3046261929708和teachen ,是单独的质谱。我再和我们的实验员讨论一下。前两天仪器的工程师已来过,是仪器的问题,等我弄清楚是哪里出问题后,我再发帖子回复各位。谢谢大家的帮助!

[ Last edited by tzcjwp on 2009-2-18 at 18:24 ]
7楼2009-02-18 18:22:43
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sunny1212

木虫 (正式写手)

质谱信号

不管是蠕动泵还是LC-MS联用,水相比例太大会明显影响质谱信号,有机相比例高时信号通常比较好。最近看过一篇文献,介绍如何优化液相色谱梯度时的ESI条件。
很想明白你水相时信号为何很好!
液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
8楼2009-03-04 22:03:03
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