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求助甲氧基及甲氧基的测定方法
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| 求助羟丙基甲基纤维素的羟丙基及甲氧基的测定方法！谢谢！ |
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 生物质热解油（bio-oil）高品位化学物提取及其品位提升 |
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maxuedong
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羟丙甲纤维素 拼音名：Qiangbingjia Xianweisu 英文名：Hypromellose 书页号：2005年版二部－909 本品为2-羟丙基醚甲基纤维素。按干燥品计算，含甲氧基（－OCH3 ）应 为19.0％～ 30.0％，含羟丙氧基(－OCH2CHOHCH3)应为4.0％～12.0％。 【性状】 本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。 本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑 浊的胶体溶液。 【鉴别】 (1) 取本品1g，加热水(80 ～90℃)100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却， 成黏性液体；取2ml 置试管中，沿管壁缓缓加0.035 ％蒽酮的硫酸溶液1ml ，放置 5 分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。 (2) 取鉴别(1) 项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形 成一层有韧性的薄膜。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加水100ml 溶解后，依法测定（附录Ⅵ H）， pH 值应为4.0 ～8.0 。 黏度 取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0 ％(g/g) 的溶液，充 分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重 量；用NDI-1 型旋转式黏度计1 号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃，以旋转式黏 度计测定（附录Ⅵ G第二法），黏度应为0.005 ～0.075Pa.s。 水中不溶物 取本品1.0g，置烧杯中，加热水(80 ～90℃)100ml溶胀约15分钟， 然后在冰浴中冷却，加水300ml ，并充分搅拌，用经105 ℃干燥至恒重的1 号垂 熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在 105 ℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5 ％) 。 干燥失重 取本品，在105 ℃干燥2 小时，减失重量不得过5.0 ％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过1.5 ％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含 重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用 小火烧灼使炭化，再在 600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶 解，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。 【含量测定】 甲氧基 取本品，精密称定，照甲氧基测定法（附录Ⅻ G） 测定，测得的甲氧基量（％）扣除羟丙氧基量（％）与(31/75×0.93) 的乘积，即 得。 羟丙氧基 取本品约0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法（附录Ⅶ F）测定， 即得。 【类别】 药用辅料。 【贮藏】 密闭保存。 |
4楼2009-02-09 08:13:08
maxuedong
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jsys(金币+3,VIP+0):感谢应助！辛苦啦！ 2-9 10:36
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甲氧基测定法（2005年版二部） 附录Ⅶ G 甲氧基测定法 仪器装置 如图(图略)。A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供 导入二氧化碳或氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气 冷凝管E，其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛 水约2ml的洗气瓶B中；洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管，其末端为内 径4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器 C内液面之下。 测定法 取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶 中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内， 分别加入10％醋酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2 或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度 控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度 上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质 而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时)。 而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25％醋酸钠溶液5ml) 中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消 失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加 入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结 果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲 氧基。 |
2楼2009-02-09 08:09:34
maxuedong
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羟丙氧基测定法（2005年版二部） 附录Ⅶ F 羟丙氧基测定法 蒸馏装置 如图(图略)。图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度 为95mm的分馏柱E相连接；C为接流管，末端内径为0.25～1.25mm，插入蒸馏瓶 内；B为蒸汽发生管(25mm×150mm)，亦具末端内径为0.25～1.25mm的气体导入 管，并与C相通；F为冷凝管，外管长100mm，与E连接。G为125ml具刻度的带 玻塞锥形瓶，供收集馏液用。D与B均浸入可控温的电热油浴A中，维持温 度为155℃。 测定法 取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加 30％(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏 装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液 的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个 气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将 冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴， 用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗 的容积V<[1]>(ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化 碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml， 用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V<[2]>(ml)。另作 空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液 (0.02mol/L)的容积V<[a]>与V<>(ml)，按下式计算，即得。 羟丙氧基的含量(％)＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>  ×(0.0751／W)×100％ 式中 K为空白校正系数M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<>； V<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； V<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； V<[a]>为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； V<>为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； W为供试品的重量，g； M<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； M<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。 0.0751为羟丙氧基（OCH2CHOHCH3）的毫摩尔质量。 |
3楼2009-02-09 08:11:48
