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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助LC-MS图谱分析
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zhwm1979

木虫 (著名写手)

[交流] 求助LC-MS图谱分析

主要是多酚类物质：
流动相：乙腈和0.5%甲酸
检测波长为280nm。
具体图谱，如果有感兴趣的虫友，可以给我邮件，我会把图谱给你发过来，如过分析结果理想，我可以给予一定的金钱奖励，不甚感谢！
邮件：zhwm1979@163.com
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1楼 2009-02-08 20:22:33
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若愚

木虫 (小有名气)
★
zhwm1979(金币+1,VIP+0):回帖 2-17 22:17
lz，其实只靠一个质谱图——尤其是只靠一个分子离子峰的质谱图是很难判断物质的结构的。
如果你不知道是儿茶素或表儿茶素的话，只能把你的样品和你买的标样分别配了溶液，再把两个物质混合之后配一个溶液，然后调节流动相极性看看能不能把两个物质分开。其实更简单的办法就是把你的样品与标样进行点板。点四个点，第一个是样品，第二个是标样，第三个是样品和标样混合溶液，第四个是先点纯样品，再在这个点上覆盖纯标样，然后调节不同展开剂极性跑板。如果无论你怎么调节极性，最后跑出来的都是同一个点，那基本上就说明是同一种物质，如果你调节到某种极性的时候第三或第四个点跑成了两个点，而且两个点分别对应第一个和第二个点的话，那八成就是两种不同的物质。

但是你要通过一个质谱图判断这个物质是什么结构……这个是根本不可能的。
除非你用GCMS，它可以把分子轰击成碎片，然后自动和系统的标准谱图库对照，可以提供一些推断的依据。
或者打高分辨质谱，它可以给出你物质的化学式，然后你可以进行判断。
或者用MS-MS联用技术，也可以进行一些更为合理的解析。只通过lcms的质谱什么问题都说明不了的。
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我本楚狂人，凤歌笑孔丘。手执绿竹杖，朝别黄鹤楼。五岳寻仙不辞远，一生好入名山游！
10楼2009-02-14 01:40:19
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普通回帖

finely

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
zhwm1979(金币+1,VIP+0):回帖 2-10 21:29
zhwm1979(金币+1,VIP+0):huitie 2-17 22:26
你大可以把图贴出来，大家讨论讨论，看能不能解决。
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2楼2009-02-09 14:13:10
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zhwm1979

木虫 (著名写手)
你好！
大图我不会转贴。请到我的纳米盘下载，谢谢！
http://www.namipan.com/d/74d355e ... ee73105812afe3f2b00
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3楼2009-02-10 20:52:01
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zhwm1979

木虫 (著名写手)
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1159647
或者直接进入这个网站，也是小木虫的，谢谢！
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4楼2009-02-10 21:19:45
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若愚

木虫 (小有名气)
★
zhwm1979(金币+1,VIP+0):huitie 2-11 19:45
大哥，直接给个分子离子峰但是不给任何提示是很难解的。哪怕你给张GCMS图来都好啊~~

分子离子峰（还不一定是分子离子峰）是199和290，其余的什么都说明不了。尤其是不能排除这个199里有没有23的Na+，所以连该物质是否含氮，或者说含几个N都说不清楚。
而峰2图相对较干净，更是什么都说不清了。您还是打个核磁，或者做个元素分析，至少做个GCMS来再解析吧……
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我本楚狂人，凤歌笑孔丘。手执绿竹杖，朝别黄鹤楼。五岳寻仙不辞远，一生好入名山游！
5楼2009-02-11 02:06:39
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zhwm1979

木虫 (著名写手)
楼上这位仁兄，很感谢你的回复。
我这个是ESI+
是[ESI-H]+
我采用同样的方法作了一下有关儿茶素的，结果发现，也是291出出现响应。只是保留时间为14.29min。而我查了相关的文献，发现表儿茶素和儿茶素的分子量一致。
但是儿茶素在表儿茶素前出峰。如果按照你说的第二个物质的（分子离子峰）是291的话，我想可能应该是表儿茶素。但是保留时间又只有12.67min，所以不敢确定。
而第一种物质的（分子离子峰）是199的话，我根据文献判断可能是没食子酸。
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6楼2009-02-11 19:55:56
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zhwm1979

木虫 (著名写手)
由于没有具体的标准样品进行对照，所以我只能初步根据现有的标准样品和相关文献进行初步判定。
或者是 我们买的儿茶素的标准样品有问题，应该是表儿茶素，而非儿茶素，这样的话， 第二个物质是儿茶素，这样的话，还能够说的通。
因为儿茶素的标准样品是国内厂家生产的。现在又不知道该怎么解释了。呵呵……
如有兴趣的话，我把那个儿茶素的LC-MS的图谱给你发过来。
青帮我看看，谢谢。
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7楼2009-02-11 20:00:55
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zhwm1979

木虫 (著名写手)
而第一种物质的（分子离子峰）是199的话，我根据文献判断可能是定向酸丁香酸，不知道对不对，请各位指教。不甚感谢。
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8楼2009-02-12 10:29:15
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hd1113

木虫 (小有名气)
★
zhwm1979(金币+1,VIP+0):发表评论 2-13 22:05
你前面那一堆黑的应该是你的质谱不干净，背景峰吧。后面14.2min那个图的分子离子峰是291，11min钟那个就说不清楚了。洗洗你的仪器再做
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9楼2009-02-12 11:20:15
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