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zw0123456789zw至尊木虫 (职业作家)
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氢谱中酚羟基信号为什么测不出来 已有7人参与
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实验室打氢谱，酚羟基信号为什么测不出来？ 查阅文献，发现有一定比例文献涉及氢谱 酚羟基数据没有提供？ 学术论文里允许缺少数据吗？ 请指教。 |
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2楼2017-08-15 19:46:33
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重水（D2O）交换对判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目很有帮助。OH，NH，SH在溶液中存在分子间的交换，其交换速度顺序为 OH > NH > SH，这种交换的存在使这些活泼氢的化学位移值不固定且峰形加宽，难以识别。可向样品管内滴加1-2滴D2O，振摇片刻后，重测1H NMR谱，比较前后谱图峰形及积分比的改变，确定活泼氢是否存在及活泼氢的数目。若某一峰消失，可认为其为活泼氢的吸收峰。若无明显的峰形改变，但某组峰积分比较低，可认为活泼氢的共振吸收隐藏在该组峰中。注意：交换速度慢的活泼氢需振摇，防止一段时间后，再测试。样品中的水对识别活泼氢有干扰。交换后的D2O以HOD存在，在化学位移为4.7 ppm处出现吸收峰（CDCl3溶剂中），在氘代丙酮或氘代二甲亚砜溶剂中，于化学位移3-4范围出峰。由分子的元素组成及活泼氢的化学位移值范围判断活泼氢的类型。 以上内容摘自 《有机波普分析》（第三版） 孟令芝 龚淑玲 何永炳 编著 第三章 核磁共振氢谱 3.8.2 重氢交换法 1. 重水交换 第一段（第135页） |
10楼2017-08-16 22:21:52
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4楼2017-08-15 22:02:02
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5楼2017-08-16 08:50:10
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6楼2017-08-16 08:55:34
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7楼2017-08-16 09:28:17
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8楼2017-08-16 12:01:01
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9楼2017-08-16 12:03:45
