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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 氢谱中酚羟基信号为什么测不出来
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

[交流] 氢谱中酚羟基信号为什么测不出来 已有7人参与

实验室打氢谱，酚羟基信号为什么测不出来？
查阅文献，发现有一定比例文献涉及氢谱 酚羟基数据没有提供？
学术论文里允许缺少数据吗？
请指教。
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1楼 2017-08-15 18:03:51
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瑜瑾小卧龙

禁虫 (正式写手)
★
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2楼2017-08-15 19:46:33
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DJ_Tokyo

新虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
重水（D2O）交换对判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目很有帮助。OH，NH，SH在溶液中存在分子间的交换，其交换速度顺序为 OH > NH > SH，这种交换的存在使这些活泼氢的化学位移值不固定且峰形加宽，难以识别。可向样品管内滴加1-2滴D2O，振摇片刻后，重测1H NMR谱，比较前后谱图峰形及积分比的改变，确定活泼氢是否存在及活泼氢的数目。若某一峰消失，可认为其为活泼氢的吸收峰。若无明显的峰形改变，但某组峰积分比较低，可认为活泼氢的共振吸收隐藏在该组峰中。注意：交换速度慢的活泼氢需振摇，防止一段时间后，再测试。样品中的水对识别活泼氢有干扰。交换后的D2O以HOD存在，在化学位移为4.7 ppm处出现吸收峰（CDCl3溶剂中），在氘代丙酮或氘代二甲亚砜溶剂中，于化学位移3-4范围出峰。由分子的元素组成及活泼氢的化学位移值范围判断活泼氢的类型。


以上内容摘自
《有机波普分析》（第三版）
孟令芝  龚淑玲  何永炳  编著
第三章 核磁共振氢谱
3.8.2 重氢交换法
1. 重水交换
第一段（第135页）
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10楼2017-08-16 22:21:52
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
2楼: Originally posted by 瑜瑾小卧龙 at 2017-08-15 19:46:33
酚羟基属于活泼氢，一般除了在DMSO 可以打出来，其他的几乎很难出现

不是太懂，能解释得更清楚一点吗？
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3楼2017-08-15 21:52:04
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namujila

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2017-08-15 21:52:04
不是太懂，能解释得更清楚一点吗？...

羟基氢一般被溶剂的氘代氢交换，所以不出现，出现的也是加D2O可以消失，此办法可以判断OH,NH,SH,等

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4楼2017-08-15 22:02:02
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yuyudabo

禁虫 (小有名气)
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5楼2017-08-16 08:50:10
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我是C小姐

铁杆木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by 瑜瑾小卧龙 at 2017-08-15 19:46:33
酚羟基属于活泼氢，一般除了在DMSO 可以打出来，其他的几乎很难出现

DMSO有水呢吧，有时候也有氘带水峰

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6楼2017-08-16 08:55:34
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luckyw

铁杆木虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by yuyudabo at 2017-08-16 08:50:10
我之前在做苯酚的核磁也出现这个问题，老师也和我说出不来，但是我不太懂，哪位大神给详细讲解一下？

去看看波谱解析书吧，上面说的清清楚楚，基础知识还是要多看书。

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7楼2017-08-16 09:28:17
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
4楼: Originally posted by namujila at 2017-08-15 22:02:02
羟基氢一般被溶剂的氘代氢交换，所以不出现，出现的也是加D2O可以消失，此办法可以判断OH,NH,SH,等
...

谢谢指教~
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8楼2017-08-16 12:01:01
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
2楼: Originally posted by 瑜瑾小卧龙 at 2017-08-15 19:46:33
酚羟基属于活泼氢，一般除了在DMSO 可以打出来，其他的几乎很难出现

谢谢指点
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9楼2017-08-16 12:03:45
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