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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 重复锂电负极文献，倍率性能很差。
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jnnn16

新虫 (小有名气)

[求助] 重复锂电负极文献，倍率性能很差。 已有3人参与

最近一直在重复一篇被引次数很高的文献，做的是锂电负极TiO2-B,但是做出来实验结果很不理想，请求各位大神们帮忙！TiO2-B是用水热法制备的，形貌为纳米片组装成的直径100nm的小球，基本表征与文献相符。
不同点：
1.文献中使用的是SBR/CMC，我使用的是PVDF/NMP;
2.文献中电解液是EC：DMC=1：1，我的是EC：DMC：EMC=1：1：8。
我是这样制作浆料的：每次称取100mg活性物质，导电剂是乙炔黑，粘结剂是20g/L的pvdf/nmp溶液，按照7:2:1。先将活性物质和乙炔黑用研钵研磨1小时左右，然后将粉末放入真空干燥箱60度干燥18小时，干燥完成后，将粉末放入4ml小称量瓶里，加入粘结剂溶液，磁力搅拌18小时。然后使用100um的不锈钢涂膜器，手动涂膜，先放入60度烘箱干燥4小时，后放入80度真空干燥箱干燥12小时。随后用对辊机辊压，冲片，极片干燥12小时，组装电池。但是测试出来的结果，0.1c下，文献在330mAh/g左右，我的却有350多。循环性能还不错，可是倍率性能就不好了，倍率测试中，0.5c下，文献能达到240，我的是170多。文献中30c下,容量有150mAh/g，我的倍率只有75左右。不知道哪里出了问题，请求大神们帮忙分析原因！
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@louderbe

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1楼 2017-08-15 13:52:08
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腾飞的虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jnnn16(2014_小胖子代发): 金币+2 2017-08-15 16:12:04
点个赞，这样的求助，才最能解决问题。真心详细，可能回答不靠谱，也忍不住要回答下
1. 一个对倍率影响比较大的点 你没提，  你们的负载是否一样？（单位面积上的活性物质量，或者是极片厚度），负载小/涂布厚度低的利于通的情况下利于倍率；
2. 其实 你们用了不同的评价体系（电池体系），数据有差异也比较正常，即使一样，重复不出也正常。 PVDF和CMC/SBR 装出来的电池，内阻等是不一样的，电解液不同意味着 锂离子在电解液的传输速度也是不一样的，肯定有影响，影响多大，天知道；
3. 另外，TiO2-B除了粒子尺寸相似，其他是特性是否类似，比如晶型（表层晶型，表征晶型的含量）；
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jnnn16
一虫亦腾飞，扶摇上苍穹！
3楼2017-08-15 16:10:02
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雅雅火

金虫 (小有名气)
粘结剂和电解液影响很大的～

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2017-08-16 19:43:28
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swanboiled

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
非常欣赏你的坦诚。


你的电解液只有10%的EC，那你的盐的浓度达到1M了吗？
一般来说EC等环状溶剂具有比较大的介电常数，可以提高电解液中盐的浓度，从而提高电解液电导，EC太少的话溶解度会下降。
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jnnn16
4楼2017-08-16 10:26:19
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jnnn16

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 腾飞的虫 at 2017-08-15 16:10:02
点个赞，这样的求助，才最能解决问题。真心详细，可能回答不靠谱，也忍不住要回答下
1. 一个对倍率影响比较大的点 你没提，  你们的负载是否一样？（单位面积上的活性物质量，或者是极片厚度），负载小/涂布厚 ...

谢谢你的回复，很用心的回答！先回答你的第一个问题，负载是不同的，因为是用四面涂布器涂的，所以很难保证一样。第三个问题，表征晶型的含量，不懂的是，这个需要如何表征呢？
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5楼2017-08-16 13:29:17
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lsh200100

铁杆木虫 (著名写手)

红尘来去一场梦
EC：DMC：EMC=1：1：8    这个搞错了吧？ 一般配方没这么用的，EC占三分之一差不多。对低温性能可能有帮助，但常温倍率应该不行。
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10楼2017-08-17 14:23:28
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普通回帖

yangwuwuhh

铜虫 (著名写手)
你这把数据都泄漏了，可能是产生LiF，内阻增大

发自小木虫IOS客户端
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2楼2017-08-15 15:26:20
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jnnn16

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by swanboiled at 2017-08-16 10:26:19
非常欣赏你的坦诚。


你的电解液只有10%的EC，那你的盐的浓度达到1M了吗？
一般来说EC等环状溶剂具有比较大的介电常数，可以提高电解液中盐的浓度，从而提高电解液电导，EC太少的话溶解度会下降。

电解液的浓度都是1M的LiPF6,抱歉，我忘了提及。
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6楼2017-08-16 13:31:07
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腾飞的虫

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jnnn16 at 2017-08-16 13:29:17
谢谢你的回复，很用心的回答！先回答你的第一个问题，负载是不同的，因为是用四面涂布器涂的，所以很难保证一样。第三个问题，表征晶型的含量，不懂的是，这个需要如何表征呢？...

1. 负载不同i，你应该有数据，你的负载和文献里比，如何?都是多少啊？
2. 第二个关于 表层材料晶型，是因为最近看到一篇钛基负极超快充的文章，专门有提到，说比如XRD表征 材料为锐钛矿，HRTEM 表征发现，颗粒外层有比较薄的一层晶红石相，而这层 对快充影响很大（不知道有没有记错，大概是AM之类上的文章。）。
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一虫亦腾飞，扶摇上苍穹！
7楼2017-08-16 14:17:03
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jnnn16

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 腾飞的虫 at 2017-08-16 14:17:03
1. 负载不同i，你应该有数据，你的负载和文献里比，如何?都是多少啊？
2. 第二个关于 表层材料晶型，是因为最近看到一篇钛基负极超快充的文章，专门有提到，说比如XRD表征 材料为锐钛矿，HRTEM 表征发现，颗粒外层 ...

第一个问题：文献上负载的量只说了约为1mg,我的是0.931mg。你提到的这篇文献，可否发给我一份儿？
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8楼2017-08-16 15:31:15
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