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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子的问题
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liuwen513424

木虫 (正式写手)

[求助] MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子的问题

最近在做MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子，条件为，3g纳米粒子于75毫升乙醇和75毫升甲苯的混合液中超声分散，然后与70摄氏度油浴中加入1毫升氨水或者1毫升冰乙酸，7.7g硅烷偶联剂氮气保护下机械搅拌12h，但是后处理后，红外对照，并没有接上硅烷偶联剂。而且进行TG的测试，发现始终的百分量和原料Fe3O4@SiO2差不多的，结果证明没有将硅烷偶联剂接上。周围没有人做方面的，因此特向大家求助，合成中哪里出了问题？？？不胜感激！
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@dut_ameng @xiejf

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1楼 2017-08-14 15:25:12
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liuwen513424
2楼2017-08-14 16:09:47
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
你这个方法表征不出来

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3楼2017-08-14 16:19:47
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王小啉

新虫 (小有名气)
楼主做出来了吗，我也是氨基化没有接上，能讨论一下吗

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8楼2017-08-26 18:51:03
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liuwen513424

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yubeihong at 2017-08-14 16:19:47
你这个方法表征不出来

为什么呢？
我在合成出MPS后，看他的溶解性，比如在水中是出现了一定的疏水现象的，而原料Fe3O4@SiO2是在水中可以分散的，我想应该接上了，但是这些测试又说明没有接上…………
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4楼2017-08-14 16:27:02
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liuwen513424

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周小贱 at 2017-08-14 16:09:47
温度，氨水是不是太少了，硅烷偶联剂先要水解，再反应的，参考一下文献试一试，多参考几篇文献

恩呢嗯，我先将纳米粒子超声，然后搅拌，氮气条件下加催化剂，再加的偶联剂，然后才升温的，我想的是这个升温的时间应该就够偶联剂水解了。但是现在已经迷茫了，不知该改变什么条件了，这两天查资料有好多都是乙醇溶液，室温搅拌48h，但是我们机械搅拌不能过夜啊！！
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5楼2017-08-14 16:30:27
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dyx4366

木虫 (著名写手)
很早以前就有类似的帖子，接枝量少的话，红外根本就看不出来

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6楼2017-08-15 07:09:01
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liuwen513424

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dyx4366 at 2017-08-15 07:09:01
很早以前就有类似的帖子，接枝量少的话，红外根本就看不出来

但是我的TG测试的失重和原料Fe3O4@SiO2几乎是一样的，就说明是没有接上的。
我也看到有帖子里说少于5％红外是看不出来的。
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7楼2017-08-15 12:43:34
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liuwen513424

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 王小啉 at 2017-08-26 18:51:03
楼主做出来了吗，我也是氨基化没有接上，能讨论一下吗

没有欸，我的硅烷偶联剂是MPS，是3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
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9楼2017-08-27 22:23:21
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王小啉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liuwen513424 at 2017-08-27 22:23:21
没有欸，我的硅烷偶联剂是MPS，是3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷...

你是怎么检测没有接上呢？我用的是APTES，怎么改变条件都接不上

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10楼2017-08-27 22:40:47
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