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liuwen513424

木虫 (正式写手)

[求助] MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子的问题

最近在做MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子,条件为,3g纳米粒子于75毫升乙醇和75毫升甲苯的混合液中超声分散,然后与70摄氏度油浴中加入1毫升氨水或者1毫升冰乙酸,7.7g硅烷偶联剂氮气保护下机械搅拌12h,但是后处理后,红外对照,并没有接上硅烷偶联剂。而且进行TG的测试,发现始终的百分量和原料Fe3O4@SiO2差不多的,结果证明没有将硅烷偶联剂接上。周围没有人做方面的,因此特向大家求助,合成中哪里出了问题???不胜感激!
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匿名

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2楼2017-08-14 16:09:47
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


3楼2017-08-14 16:19:47
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王小啉

新虫 (小有名气)

楼主做出来了吗,我也是氨基化没有接上,能讨论一下吗

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8楼2017-08-26 18:51:03
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liuwen513424

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yubeihong at 2017-08-14 16:19:47
你这个方法表征不出来

为什么呢?
我在合成出MPS后,看他的溶解性,比如在水中是出现了一定的疏水现象的,而原料Fe3O4@SiO2是在水中可以分散的,我想应该接上了,但是这些测试又说明没有接上…………
4楼2017-08-14 16:27:02
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liuwen513424

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周小贱 at 2017-08-14 16:09:47
温度,氨水是不是太少了,硅烷偶联剂先要水解,再反应的,参考一下文献试一试,多参考几篇文献

恩呢嗯,我先将纳米粒子超声,然后搅拌,氮气条件下加催化剂,再加的偶联剂,然后才升温的,我想的是这个升温的时间应该就够偶联剂水解了。但是现在已经迷茫了,不知该改变什么条件了,这两天查资料有好多都是乙醇溶液,室温搅拌48h,但是我们机械搅拌不能过夜啊!!
5楼2017-08-14 16:30:27
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dyx4366

木虫 (著名写手)

很早以前就有类似的帖子,接枝量少的话,红外根本就看不出来

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-08-15 07:09:01
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liuwen513424

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dyx4366 at 2017-08-15 07:09:01
很早以前就有类似的帖子,接枝量少的话,红外根本就看不出来

但是我的TG测试的失重和原料Fe3O4@SiO2几乎是一样的,就说明是没有接上的。
我也看到有帖子里说少于5%红外是看不出来的。
7楼2017-08-15 12:43:34
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liuwen513424

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 王小啉 at 2017-08-26 18:51:03
楼主做出来了吗,我也是氨基化没有接上,能讨论一下吗

没有欸,我的硅烷偶联剂是MPS,是3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
9楼2017-08-27 22:23:21
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王小啉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liuwen513424 at 2017-08-27 22:23:21
没有欸,我的硅烷偶联剂是MPS,是3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷...

你是怎么检测没有接上呢?我用的是APTES,怎么改变条件都接不上

发自小木虫Android客户端
10楼2017-08-27 22:40:47
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