24小时热门版块排行榜    

查看: 2378  |  回复: 14

liuwen513424

木虫 (正式写手)

[求助] MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子的问题

最近在做MPS接枝二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒子,条件为,3g纳米粒子于75毫升乙醇和75毫升甲苯的混合液中超声分散,然后与70摄氏度油浴中加入1毫升氨水或者1毫升冰乙酸,7.7g硅烷偶联剂氮气保护下机械搅拌12h,但是后处理后,红外对照,并没有接上硅烷偶联剂。而且进行TG的测试,发现始终的百分量和原料Fe3O4@SiO2差不多的,结果证明没有将硅烷偶联剂接上。周围没有人做方面的,因此特向大家求助,合成中哪里出了问题???不胜感激!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

本帖仅楼主可见

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-08-14 16:09:47
已阅   申请MN-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


3楼2017-08-14 16:19:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王小啉

新虫 (小有名气)

楼主做出来了吗,我也是氨基化没有接上,能讨论一下吗

发自小木虫Android客户端
8楼2017-08-26 18:51:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

liuwen513424

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yubeihong at 2017-08-14 16:19:47
你这个方法表征不出来

为什么呢?
我在合成出MPS后,看他的溶解性,比如在水中是出现了一定的疏水现象的,而原料Fe3O4@SiO2是在水中可以分散的,我想应该接上了,但是这些测试又说明没有接上…………
4楼2017-08-14 16:27:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuwen513424

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周小贱 at 2017-08-14 16:09:47
温度,氨水是不是太少了,硅烷偶联剂先要水解,再反应的,参考一下文献试一试,多参考几篇文献

恩呢嗯,我先将纳米粒子超声,然后搅拌,氮气条件下加催化剂,再加的偶联剂,然后才升温的,我想的是这个升温的时间应该就够偶联剂水解了。但是现在已经迷茫了,不知该改变什么条件了,这两天查资料有好多都是乙醇溶液,室温搅拌48h,但是我们机械搅拌不能过夜啊!!
5楼2017-08-14 16:30:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dyx4366

木虫 (著名写手)

很早以前就有类似的帖子,接枝量少的话,红外根本就看不出来

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-08-15 07:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuwen513424

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dyx4366 at 2017-08-15 07:09:01
很早以前就有类似的帖子,接枝量少的话,红外根本就看不出来

但是我的TG测试的失重和原料Fe3O4@SiO2几乎是一样的,就说明是没有接上的。
我也看到有帖子里说少于5%红外是看不出来的。
7楼2017-08-15 12:43:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuwen513424

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 王小啉 at 2017-08-26 18:51:03
楼主做出来了吗,我也是氨基化没有接上,能讨论一下吗

没有欸,我的硅烷偶联剂是MPS,是3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
9楼2017-08-27 22:23:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王小啉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liuwen513424 at 2017-08-27 22:23:21
没有欸,我的硅烷偶联剂是MPS,是3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷...

你是怎么检测没有接上呢?我用的是APTES,怎么改变条件都接不上

发自小木虫Android客户端
10楼2017-08-27 22:40:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liuwen513424 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:59 by JourneyLucky
[考研] 280求调剂 +7 咕噜晓晓 2026-03-18 8/400 2026-03-21 01:27 by JourneyLucky
[考研] 354求调剂 +5 Tyoumou 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:35 by JourneyLucky
[考研] 323求调剂 +3 洼小桶 2026-03-18 3/150 2026-03-20 22:54 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +5 tcxiaoxx 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:35 by laoshidan
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:38 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +4 一瓶苯甲酸 2026-03-14 4/200 2026-03-20 20:36 by fen_rao
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +9 一鸭鸭哟 2026-03-14 11/550 2026-03-19 17:22 by !本暗一次!
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
信息提示
请填处理意见