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18047136083

新虫 (初入文坛)

[求助] 钴基催化剂的H2-TPD和CO-TPD问题请教已有2人参与

大家好,我是做的LaCoO3钙钛矿,在氢气气氛下把Co还原出来,但是最近测得H2-tpd图是这样,在400度以上基线还往上飘感觉还有峰出现,想知道那个也是Co的吸附峰吗?如果是感觉不能用H2-TPD算鈷的分散度因为400度以上的算不出来峰面积。大家做钴基催化剂算鈷的分散度用H2-tpd吗?还是都用H2化学吸附算鈷的分散度呀。看的H2-tpd的文献大部分没有附图,所以也不清楚400度以上的是峰吗?大家有做过类似或看过类似的文献吗?希望得到大家帮助,快毕业了着急写文章卡在这了。
对了对于我的钴基催化剂,如果我要测CO-TPD,因为容易氧化所以需要预还原一下,是拿氢气还原呢还是一氧化碳,因为如果拿氢气还原,我怕在H2-TPD 图中在400以上的也是一个峰,这样拿氢气预还原就是不对的。但是我看文献都是拿氢气预还原得,大家有做过拿CO预还原的可以吗?

钴基催化剂的H2-TPD和CO-TPD问题请教
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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温心若水: 金币+3, 谢谢应助,辛苦 2017-08-18 19:17:56
400度前面的那个好像是氢气脱附,后面那个应该是载气流量变化引起的基线漂移。
测分散度最好用脉冲,计量准确,TPD的峰面积计算具体脱附量有误差。
2楼2017-08-14 13:26:16
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18047136083

新虫 (初入文坛)

谢谢了,我们老师这会怀疑500度以后的峰也是脱付峰,看好多钴的文献人家都没有H2—Tpd图,所以也没有好的证据告诉他不是脱附峰 @zyhou

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-08-14 20:31:00
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 18047136083 at 2017-08-14 20:31:00
谢谢了,我们老师这会怀疑500度以后的峰也是脱付峰,看好多钴的文献人家都没有H2—Tpd图,所以也没有好的证据告诉他不是脱附峰 zyhou

没有那么强的吸附氢。有文献的。可以参考:
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
J. Mater. Chem. A, 1 (2013) 11548-11552, Advance Article,DOI: 10.1039/C3TA12819A
Catal. Sci. Technol., 2014,4, 912-916, DOI: 10.1039/C3CY00990D, Communication
Chinese Journal of Catalysis, Volume 34, Issue 5, May 2013, Pages 986-992
4楼2017-08-14 21:07:24
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ccdxlsj

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好  你在氢气氛围下确定把钴还原出来吗?还原后的是钴单质还是氧化物,非常感谢
锂电终身为你奋斗
5楼2017-08-18 17:32:36
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18047136083

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ccdxlsj at 2017-08-18 17:32:36
你好  你在氢气氛围下确定把钴还原出来吗?还原后的是钴单质还是氧化物,非常感谢

是钴单质

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-08-25 20:57:04
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