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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » TPAOH模板剂制备纳米HZSM5水热48h后呈果冻状而失败，多次重复失败，求大神指教
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simplezh

新虫 (初入文坛)

[求助] TPAOH模板剂制备纳米HZSM5水热48h后呈果冻状而失败，多次重复失败，求大神指教 已有4人参与

1. 问题描述：如题，采用TPAOH为模板剂，TEOS和异丙醇铝为铝源。按以下比例和步骤配置前驱液120 H2O:0.50 TPAOH:8 EtOH:0.05 AIP:2 TEOS（mol）。
步骤如下：水、乙醇和TPAOH加入烧杯中搅拌；然后将TEOS缓慢滴加入混合液中搅拌，然后再将异丙醇铝粉末缓慢加入混合液。55℃搅拌4h直到形成溶胶状液体；（到此做出来的是透明或略白的液体，液体总量由于蒸发由80ml损失到50ml左右）。水热釜晶化过程170℃，48h。（多次尝试，晶化结束后偶尔成功做出牛奶状乳浊液，表征也证明制备成功。但更多时候做出果冻状胶块，就和喜之郎果冻打开封盖一样的，几乎没有流动的水份。）
2. 问题和求助：不太懂有机的制备过程，求助大神看看问题出在哪里。
a：为什么偶尔成功大多数都失败？
b: 晶化后呈果冻状原因在哪里？
c：水热釜用的是100ml聚四氟乙烯内衬的，55度4h搅拌后溶液蒸发损失是否是影响成败的原因？

求大神行家不吝指点。一样的过程偶尔也能成功，搞不明白到底是哪里出问题了。再次感谢，求指点！
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1楼 2017-08-13 23:46:53
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feng晓博

木虫 (正式写手)
蒸发掉的水需要补充，蒸发的时候可以密封，另外需要延长时间，你胶状的应该是没有成晶呢

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8楼2017-08-14 13:33:25
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普通回帖

1318696069

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水蒸发了不用补吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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努力吧！
2楼2017-08-14 02:44:11
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simplezh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1318696069 at 2017-08-14 02:44:11
水蒸发了不用补吗

看到有些说法说除醇之后还要补水，你意思是缺水是导致最后最后成果冻的原因？
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3楼2017-08-14 08:58:52
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wangsihang

木虫 (正式写手)
延长晶化时间，120小时试试，

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4楼2017-08-14 09:34:30
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匿名

用户注销 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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5楼2017-08-14 11:24:02
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simplezh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-08-14 11:24:02
知道为什么失败了吗？

为什么？大神

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6楼2017-08-14 11:35:07
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simplezh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangsihang at 2017-08-14 09:34:30
延长晶化时间，120小时试试，

延长时间应该不行吧，48个小时就已经是果冻了，延长时间应该也不行

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7楼2017-08-14 11:36:14
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1318696069

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by simplezh at 2017-08-14 08:58:52
看到有些说法说除醇之后还要补水，你意思是缺水是导致最后最后成果冻的原因？...

蒸发不补充你的投料比不就变了吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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努力吧！
9楼2017-08-14 14:35:13
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liujq.ripp

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赶醇时间延长些，补水，模板剂增加点。
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10楼2017-08-15 11:33:54
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