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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求仲胺基质子化的核磁化学位移问题
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zhangmi1005

木虫 (正式写手)

[求助] 求仲胺基质子化的核磁化学位移问题 已有1人参与

大家好，分析菜鸟在此请教各位，分子结构中含有仲胺基，在pH=2.0时，可否吸质子，从而质子化？那相应的核磁氢谱化学位移会发生何种变化？被仲胺基吸附的H+,也会被核磁检测到吗？我在做不同pH条件下的含胺基结构的化学物质的变化情况。发现酸性酸性条件下N-H的峰面积明显增加，位置反而变化较小，谢谢各位解答啊！重金感谢
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开心每一天！
1楼 2017-08-09 17:55:12
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yjjc2012

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
zhangmi1005: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-08-10 18:12:42
zhangmi1005: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-08-11 10:59:38
fatewu: 金币+2, 欢迎多多交流~ 2018-08-04 05:26:53
1）PH2.0大部分质子化
2）N上的氢通常向左边移动，因位正电荷的去屏蔽效应
3）会检测到，除非你用了有活性氘的溶剂，如氘代甲醇，那么N上的氕可能被氘交换掉（具体可能要看时间长短、样品是否超声等因素）
4）位置变小是什么意思？化学位移变小？这是反常情况-把结构式和溶剂发出来看下
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zhangmi1005
4楼2017-08-10 16:31:12
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangmi1005 at 2017-08-10 18:12:22
谢谢啊，结构见图，

TIM截图20170810180310.png

PH=5.5.png

PH=2.0.png
...

图发错了吧？第二张图上写的是PH5.5，下面标的是2.0

两张图没什么区别
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zhangmi1005
7楼2017-08-11 10:49:44
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhangmi1005 at 2017-08-11 10:59:09
溶剂为DMSO。后来再在里面滴了两滴D2O，9.0-9.5的两个峰以及4.5-5.0左右的两个峰都不见了。PH=2.0的亦是如此。帮忙再看看啊。谢谢

ph=2.0.png
...

重水质子交换掉的应该不止这两处。你把谱图贴出来看下
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10楼2017-08-11 11:24:09
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)
细节看不清，不过可以看出消失的不止你说的两处。此外别忘了考虑羟基的重水交换

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zhangmi1005
12楼2017-08-11 18:32:38
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)
在dmso里肯定显示。积分面积增大太多不正常

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14楼2017-08-11 19:23:02
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普通回帖

zhangmi1005

木虫 (正式写手)
自己顶一下

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开心每一天！
2楼2017-08-09 21:55:20
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zhangmi1005

木虫 (正式写手)
咋没人呢
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开心每一天！
3楼2017-08-10 10:34:47
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zhangmi1005

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-10 16:31:12
1）PH2.0大部分质子化
2）N上的氢通常向左边移动，因位正电荷的去屏蔽效应
3）会检测到，除非你用了有活性氘的溶剂，如氘代甲醇，那么N上的氕可能被氘交换掉（具体可能要看时间长短、样品是否超声等因素）
4）位 ...

谢谢啊，结构见图，
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题
TIM截图20170810180310.png


求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-1
PH=5.5.png


求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-2
PH=2.0.png
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开心每一天！
5楼2017-08-10 18:12:22
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)
什么溶剂

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6楼2017-08-10 20:22:48
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zhangmi1005

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 10:49:44
图发错了吧？第二张图上写的是PH5.5，下面标的是2.0

两张图没什么区别...

第二个发错了重新再传一个2.0的
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8楼2017-08-11 10:53:00
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zhangmi1005

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 10:49:44
图发错了吧？第二张图上写的是PH5.5，下面标的是2.0

两张图没什么区别...

溶剂为DMSO。后来再在里面滴了两滴D2O，9.0-9.5的两个峰以及4.5-5.0左右的两个峰都不见了。PH=2.0的亦是如此。帮忙再看看啊。谢谢
求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-3
ph=2.0.png
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9楼2017-08-11 10:59:09
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