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zonglin17

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个化合物分离不开怎么办 已有1人参与

样品中有两个相邻的化合物,纯化制备后打NMR,核磁谱图很杂,推测里面有3-5个左右的化合物,但是HPLC不同梯度不同波长检测得到的结果都是纯度在90%以上,做了薄层点板,除最大最清晰的点之外,确实会有另外一个非常不清晰的点。这种情况该怎么办呢?捉急。。。本人第一次做分离,求各路大神指点。
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)

换不同固定相色谱柱,改变色谱条件,

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爱拼才会赢!
2楼2017-08-08 09:56:35
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zonglin17

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 咆哮诗人 at 2017-08-08 09:56:35
换不同固定相色谱柱,改变色谱条件,

谢谢,可是也换过色谱柱和流动相比例等都没有大变化,不知是何原因,会可能是个人实验操作过程的问题么
3楼2017-08-08 10:25:29
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小灰灰92

木虫 (正式写手)

先过柱子把你薄层能看到的杂点除掉,然后如果核磁显示依然不是单一化合物,可以考虑用手性柱分离,有可能是对映体

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4楼2017-08-08 10:45:23
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高异黄酮

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

7楼2017-08-09 11:16:09
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


5楼2017-08-08 21:37:19
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zonglin17

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 知識無價 at 2017-08-08 21:37:19
上传核磁图看看

核磁谱图如下所示
6楼2017-08-08 22:45:46
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8楼2017-08-19 09:33:29
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Misterboy

铁虫 (正式写手)

过凝胶,一直过,直到纯

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9楼2017-08-20 22:50:29
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10楼2017-08-21 08:03:59
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