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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 合成烷基糖苷后期为什么有大量气泡
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wh900916

金虫 (正式写手)

[交流] 合成烷基糖苷后期为什么有大量气泡

烷基糖苷合成时 后期为啥有气泡 中和脱醇后颜色很深 双氧水脱色时应加入多少量？如果加入了氧化镁 最后又有沉淀 大家是怎么处理的

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天道酬勤
1楼 2017-08-07 20:19:59
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wh900916: 金币+5, 谢谢 2017-08-09 10:02:00
寒带森林: 金币+1, 回帖交流奖励，欢迎常来精化版 2017-08-09 23:26:47
1、随着反应的进行，糖苷逐渐生成，反应生成水在糖苷和十二醇体系产生气泡，且相对稳定。
2、反应进行，生成糖苷体系颜色会变深，蒸馏变深葡萄糖热敏物质，高温会变色，副反应不能避免只能减少，这个也是核心需要你自己摸索条件。
3、因为你是实验室，建议中和就不用加MgO了。加MgO有有利于漂色，至于为什么自己多查查文献能找到答案，剩下问题关注下国标和一些生产APG的COA可以解决。
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APG、AEC、咪唑啉........
5楼2017-08-09 08:44:40
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wh900916

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 合成小队长 at 2017-08-09 08:44:40
1、随着反应的进行，糖苷逐渐生成，反应生成水在糖苷和十二醇体系产生气泡，且相对稳定。
2、反应进行，生成糖苷体系颜色会变深，蒸馏变深葡萄糖热敏物质，高温会变色，副反应不能避免只能减少，这个也是核心需要你 ...

谢谢大神   我还想问一下
1.反应后期体系有时候会变浑浊 为什么 如何避免（我感觉温度在120一下就比较透明了） 停止反应后需要过滤掉固体吗
2.还有就是停止反应时体系不浑浊 温度降到80度左右就浑浊了 为什么？
3.反应停止，加氢氧化钠中和到10左右体系颜色变深了 为什么 需要注意吗

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天道酬勤
6楼2017-08-09 10:08:41
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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11楼: Originally posted by wh900916 at 2017-08-10 12:25:53
谢谢
我现在就想先在实验室把它做出来 先不去想工业化  
请问1、葡萄糖应该分批投料吧
2、投完料后应该反应多久
3、 还有就是有时候用辛醇做反应后体系浑浊  应该过滤掉沉淀吗 还是继续下一步蒸馏
4、催化 ...

额、还是自己去多做实验吧， 不能光问，你问的这些问题都是文献上有的，没有的你做几批实验也可以试探出来，
而且我也不可能什么问题都给你解答了，毕竟有些是核心的工艺条件。
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APG、AEC、咪唑啉........
12楼2017-08-10 13:23:18
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wh900916: 金币+2 2017-08-08 16:04:26
楼主表述的是一系列问题，先要说明你的工艺参数，然后大家才能帮你解决问题。
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APG、AEC、咪唑啉........
2楼2017-08-08 08:19:46
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wh900916

金虫 (正式写手)
实验过程为12醇5当量、十二烷基苯磺酸1.8％当量 先加热到100度左右出水半小时  再升温到110度 分批加入葡萄糖 分别为9+5+3+1每次加糖之前体系透明有时有少量固体  继续反应 至葡萄糖斐林试剂检测含量少 停止反应 中和 脱醇 漂白   
为什么在反应后期有大量气泡生成 体系颜色加深是生成多糖了？应怎么避免？还有蒸馏时 温度很高 导致颜色褐色或黑色  这是发生什么副反应？催化剂需要加吡啶吗？中和前pH时需要加镁吗为什么？漂白前加镁吗为什么？这些镁盐最后需要过滤出去吗？漂白前加50％的水吗？为什么？

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天道酬勤
3楼2017-08-08 09:45:14
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wh900916

金虫 (正式写手)
别沉啊

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天道酬勤
4楼2017-08-08 16:01:48
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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寒带森林: 金币+1, 回帖交流奖励，欢迎常来精化版 2017-08-09 23:26:36
看不到照片，不知道你葡萄糖的转化率控制多少，放置一会有没有沉淀产生，还是得多看文献和多做实验，如果你是学生只是实验室做，建议你用买辛醇来做，不要用十二醇。
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APG、AEC、咪唑啉........
7楼2017-08-09 11:02:15
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wh900916

金虫 (正式写手)
斐林试剂检测的放置一会基本看不到红色沉淀 反应约6小时

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天道酬勤
8楼2017-08-09 11:27:41
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wh900916

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 合成小队长 at 2017-08-09 11:02:15
看不到照片，不知道你葡萄糖的转化率控制多少，放置一会有没有沉淀产生，还是得多看文献和多做实验，如果你是学生只是实验室做，建议你用买辛醇来做，不要用十二醇。

斐林试剂检测的放置一会基本看不到红色沉淀 反应约6小时
还有就是我今年刚毕业 老板让我做这个的  一个人做 压力有点大

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天道酬勤
9楼2017-08-09 11:29:10
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合成小队长

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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寒带森林: 金币+1, 回帖交流奖励，欢迎常来精化版 2017-08-10 21:26:09
引用回帖:
9楼: Originally posted by wh900916 at 2017-08-09 11:29:10
斐林试剂检测的放置一会基本看不到红色沉淀 反应约6小时
还有就是我今年刚毕业 老板让我做这个的  一个人做 压力有点大
...

好吧，苦命的娃，你期待你老板赶紧换项目或者花钱来买这个技术吧， 即使你实验室搞定了，到工业化还有好远好远的路要走，
记得两三年前也是一个刚毕业学生的到一家公司，老板也让搞APG这个项目，最后这个公司放弃了，一个人真的不好搞定一个项目，----祝好~
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wh900916
APG、AEC、咪唑啉........
10楼2017-08-09 11:48:44
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