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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于药典方法
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[交流] 关于药典方法 已有5人参与

药典上方法规定通过调整流速，控制样品的保留时间在12min左右，我想请问一下，调整幅度在多少？11-13min均可吗？
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多多学习
1楼 2017-08-07 15:07:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主
★
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只从你问问题的表面来看，11-13min都没关系的，达到你的要求，并经过验证就可以了。
如果想问的透彻点，你还不如把整个方法都贴出来，大家看看，为什么药典这么说。都是药典方法还有什么保密的吗？
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为了明天而努力
9楼2017-08-09 09:22:00
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
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再大一点也没问题，关键是样品是不是确实被分离。容易分离时，保留时间就可以小点（例如：8min）；若分离困难，也许保留时间也可以为20min。没有太多的制约
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2楼2017-08-07 18:30:18
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
★
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药典说调整流速，一般是为了满足SST的要求。只要满足了SST的要求，时间小些好，定量限高些
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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
4楼2017-08-08 13:04:58
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
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5楼: Originally posted by wuxuehao at 2017-08-08 16:32:39
保留时间和定量限有什么关系啊？还有那个SST是什么？...

保留时间越小，峰形会越好，然后方法的定量限会高些。SST是系统适用性要求。药典方法都有这个要求，比如理论塔板数，分离度，偏差啥的
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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
6楼2017-08-08 16:39:41
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
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3楼: Originally posted by jianxiao88 at 2017-08-08 12:58:54
那药典上面为何特别提到控制保留时间？我的理解是，这基本限制了我的流速。我只能通过调整流动相比例，来使分离度达到要求。而不能通过调小流速，使分离度更好。不知我理解的对不对？...

药典方法，是通过多次论证，常常是优化过的方法，自然有较大的可靠性。在你选择的流速条件下，样品的分离应该是合理的。即使你改变流动相比例，自然会改变目标物的保留时间。流速过小，有些指标（例如分离度，踏板数）也会有变化。整个方法，需要综合考虑。
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7楼2017-08-08 16:56:01
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)
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我的经验，改变流速对改善分离的作用是很小的。满足分析要求的前提下，保留时间短些好。SST就是系统适用性试验（System suitability test）。参见中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法。
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8楼2017-08-09 09:04:31
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-08-07 18:30:18
再大一点也没问题，关键是样品是不是确实被分离。容易分离时，保留时间就可以小点（例如：8min）；若分离困难，也许保留时间也可以为20min。没有太多的制约

那药典上面为何特别提到控制保留时间？我的理解是，这基本限制了我的流速。我只能通过调整流动相比例，来使分离度达到要求。而不能通过调小流速，使分离度更好。不知我理解的对不对？
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多多学习
3楼2017-08-08 12:58:54
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wuxuehao

铜虫 (小有名气)
★
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4楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-08-08 13:04:58
药典说调整流速，一般是为了满足SST的要求。只要满足了SST的要求，时间小些好，定量限高些

保留时间和定量限有什么关系啊？还有那个SST是什么？
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5楼2017-08-08 16:32:39
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-08-08 16:56:01
药典方法，是通过多次论证，常常是优化过的方法，自然有较大的可靠性。在你选择的流速条件下，样品的分离应该是合理的。即使你改变流动相比例，自然会改变目标物的保留时间。流速过小，有些指标（例如分离度，踏板 ...

目前调整主峰12min之后的分离度达不到要求。。。主峰降解产物的相对保留时间为1.1左右，要求分离度大于4。是样品通过碱液破环降解产生的，按照药典方法，处理出来的降解产物的百分含量在18%左右，比较大，分离度要求不好满足。。。
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多多学习
10楼2017-08-09 13:24:06
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