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梯尔希桥林

新虫 (初入文坛)

[求助] 质谱出峰 已有1人参与

我现在需要用ESI离子源做这个化合物的质谱,但是一直做不出来,有没有哪位大神有好方法啊?

质谱出峰


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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

做GC-MS或直接进MS,HPLC-MS是软电离,你的物质测不了

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
4楼2017-08-04 14:27:26
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

能做液质的物质是能掉H,这类物质有活泼H,比如酚类和羧酸,有的时候醇类也可以,但不容易

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
5楼2017-08-04 14:29:18
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

另一类是能结合H,这类物质通常含有N原子,会出M+H峰,之前那个出M-H峰

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
6楼2017-08-04 14:30:33
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

你这个物质是中性,无法掉H或结合H,所以最好的方法是直接进MS或GC-MS,他们的电离方式不太一样

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
7楼2017-08-04 14:31:43
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lxp930826

新虫 (著名写手)

直接上FT-MS正负离子模式走一遍

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8楼2017-08-04 14:34:35
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个结构ESI源可能没信号。你换APCI源试试看
11楼2017-08-04 15:39:51
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专业高分辨

新虫 (初入文坛)

这个化合物极性弱,应该用APCI离子源试试。 这个与是否连液相没有关系。主要是离子源不合适。

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14楼2017-08-04 17:24:18
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专业高分辨

新虫 (初入文坛)

gcms是EI离子源,硬电离,会得到碎片峰,得不到母离子信息。

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15楼2017-08-04 17:26:09
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佑安_90

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 梯尔希桥林 at 2017-08-04 13:37:23
试过甲酸体系,正负离子都不出峰。向样品里加甲酸或是加氨水,再用甲醇水体系试,也不出峰。都试过降能量和升能量
...

看了你在下文中的回复,既然只是接了一个二通,说明不是流动相的问题,物质在二通上本就没保留。此外,你说加能量和减能量是在做二级吗?这个物质应该会有比较高的同位素比例,并且离子化效率不高,还有会不会发生源内裂解。建议加大浓度,从一级质谱开始做起,并且关注是否会产生加和离子什么的

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trywhatyoucandoandbelieveinyouself
16楼2017-08-05 12:03:57
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佑安_90

金虫 (小有名气)

为什么做不出来,能说具体点吗?

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trywhatyoucandoandbelieveinyouself
2楼2017-08-04 13:19:49
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梯尔希桥林

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 佑安_90 at 2017-08-04 13:19:49
为什么做不出来,能说具体点吗?

试过甲酸体系,正负离子都不出峰。向样品里加甲酸或是加氨水,再用甲醇水体系试,也不出峰。都试过降能量和升能量

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3楼2017-08-04 13:37:23
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梯尔希桥林

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-08-04 14:31:43
你这个物质是中性,无法掉H或结合H,所以最好的方法是直接进MS或GC-MS,他们的电离方式不太一样

直接进MS?我这边液相仪器和MS之间只有一个两通,没有接柱子,这算直接进MS吗?

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9楼2017-08-04 15:14:28
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

我是说质谱仪,不是LC-MS

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
10楼2017-08-04 15:15:11
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