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[交流]
[容量法测二氧化硅含量的问题]【有效期至2009/2/10】
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| 用容量法测定二氧化硅含量时，中间要产生氟硅酸钾沉淀，并将之过滤截下，可是我在操作时，每次过滤时，都没有氟硅酸钾沉淀残余!这是怎么回事啊？我已经将所有药剂重新配过，滤纸采用也是杭州新华的中速定性滤纸。不解中，那位大哥给点意见。 |
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2楼2009-02-05 17:35:56
rp_cao
铁杆木虫 (著名写手)
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- 专业: 无机非金属类光电信息与功
给个实验方法于你，你看是否有效
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称取 0. 1以刃9试样，将其置于镍增祸中，滴加 无水乙醇2一3滴润湿，加氢氧化钾2.59盖上增涡 盖，并稍留缝隙，于电炉上低温熔融10而n，再升高 温度于650一70℃熔融至暗红色并保持1一2小 时，使试样分解完全。取下增涡冷却后用少量热水 浸取熔块于30而塑料烧杯中，用少量硝酸(1+6) 洗涤柑祸及增祸盖1一2次，再用热水洗净增祸及增 祸盖，加人浓硝酸17ml，冷却至室温。加人氯化钾 至溶液饱和，并缓慢加人氟化钾溶液10一巧时，充 分搅拌后，静置3一5而n，然后用塑料漏斗以快速滤 纸过滤，用洗液洗涤烧杯沉淀3一4次，并立即将沉 淀连同滤纸放人原烧杯中，沿烧杯内壁加洗液10 诫，将滤纸捣碎，加人混合指示剂3一5滴，用氢氧化 钠标准溶液，中和沉淀及滤纸上的残余酸。然后立 即加人经中和过的沸水约20耐使沉淀水解，再补 加混合指示剂3一5滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至 试液由黄色变为微紫红色不消失即为终点。 |
3楼2009-02-05 18:07:22
rp_cao
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4楼2009-02-05 18:09:04
5楼2009-02-05 21:37:12