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豆子姐

新虫 (初入文坛)

[交流] α-Fe2O3纳米颗粒氢气还原成Fe3O4不完全是怎么回事 已有4人参与

求助一个问题， 我在将α-Fe2O3纳米颗粒在管式炉内5%H2（95%Ar）下360℃ annealing 5小时，想全部还原成磁性氧化铁。但是我拿出来发现颗粒中不完全是黑色， 还有部分红棕色我怀疑没有完全还原。

我用的是7cm燃烧舟，怀疑是放的样品量太多？请大家帮忙支招。

还有大家都是用什么表征手法区分三氧化二铁和磁性氧化铁？怎样知道全部都还原成了磁性氧化铁？
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1楼 2017-08-03 11:47:48
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白天不懂黑夜

捐助贵宾 (著名写手)
★
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样品尽量不要堆叠太厚。氢气量要足。
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2楼2017-08-03 15:23:08
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sjd282

铁虫 (小有名气)
★
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你应该先去做个H2-TPR来确定你的焙烧条件。。如果从tpR上看可以还原完全就应该是量放的太多。。

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3楼2017-08-05 16:32:38
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豆子姐

新虫 (初入文坛)
我感觉也是放太多，今天换了个大的燃烧舟，少放了一点，看看结果如何
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4楼2017-08-07 13:45:24
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长颈鹿官官

禁虫 (初入文坛)
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5楼2018-05-07 12:13:25
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豆子姐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 长颈鹿官官 at 2018-05-07 12:13:25
请问楼主现在还原出来了吗 我最近也在做三氧化二铁的还原，一直还原不充分

发现了，我的是200nm左右的，350度可以，5%氢气， 关键问题是一定要冷却到25度以下再过几个小时再拿出来，我发现反应活性还是很强的，如果你30度拿出来甚至可以被氧化。
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6楼2018-05-10 15:20:40
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长颈鹿官官

禁虫 (初入文坛)
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7楼2018-05-10 18:16:16
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tory中文

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 豆子姐 at 2018-05-10 15:20:40
发现了，我的是200nm左右的，350度可以，5%氢气， 关键问题是一定要冷却到25度以下再过几个小时再拿出来，我发现反应活性还是很强的，如果你30度拿出来甚至可以被氧化。...

我想问一下，30度下拿出来被氧化是能看到颜色由黑色变成红色的变化吗？
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8楼2021-03-16 16:25:53
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