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腹黑的小鸟

木虫 (正式写手)

[求助] 氮同位素标记样品前处理 已有2人参与

如题,在对土壤全氮进行凯氏定氮并用酸滴定后,如何加热浓缩成固体样品进行后续的氮同位素标记丰度测定,相关文献写的很笼统,赐教各位大神@lonerice
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晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
干燥
采集的样品首先需要干燥处理(如果是需要进行酸处理的土壤或沉积物样品则不用),样品可以放在透气性好,而且耐一定高温的器具或取样袋中,然后在60℃左右的干燥箱进行干燥24-48小时。烘干的样品要及时研磨或者保持干燥,否则有返潮现象,给磨样造成困难,而且影响同位素数据。

酸处理
采集的土壤和沉积物样品中含有无机碳,会影响到有机体碳同位素的数据。所以,在干燥前应该进行酸处理。具体操作如下:将土壤和沉积物样品适当粉碎(为了更好的反应),放在小烧杯或离心管中,倒入适量浓度为1N的盐酸,这时会发现有小气泡冒出,这是盐酸于土壤中的无机碳反应产生的CO2,用玻璃棒搅拌使反应更完全,可以间隔1小时搅拌一次使之充分反应。反应至少6小时,除去土壤中的无机碳,沉淀,倒掉上层清夜,再用去离子水搅拌洗涤,沉淀,倾倒上层清夜,重复3-4次,直至上清液pH为7左右。然后60度烘干,其余步骤和条件和烘干植物一样。
及时行乐,人生不留遗憾!
2楼2017-07-28 18:20:37
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WYJ-2008

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氮元素的的同位素测定一般是测δ15N,标记物应该是也用的15N标记,属于稳定同位素,如果使用16N的话我只知道属于放射性检测。δ15N的话我比较熟悉,使用稳定同位素质谱仪,燃烧氧化还原后测定,设备原理较简单,是磁质谱的一种,如果需要检测的话需要联系一些第三方或者学校,据我所知南京有几家能测。
3楼2019-05-28 17:39:28
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独醉34

木虫 (著名写手)

啃土的油腻中年大叔

4楼2019-05-28 19:34:53
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