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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农林综合 » 氮同位素标记样品前处理
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腹黑的小鸟

木虫 (正式写手)

[求助] 氮同位素标记样品前处理 已有2人参与

如题，在对土壤全氮进行凯氏定氮并用酸滴定后，如何加热浓缩成固体样品进行后续的氮同位素标记丰度测定，相关文献写的很笼统，赐教各位大神@lonerice
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1楼 2017-07-28 11:13:01
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晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
干燥
采集的样品首先需要干燥处理（如果是需要进行酸处理的土壤或沉积物样品则不用），样品可以放在透气性好，而且耐一定高温的器具或取样袋中，然后在60℃左右的干燥箱进行干燥24－48小时。烘干的样品要及时研磨或者保持干燥，否则有返潮现象，给磨样造成困难，而且影响同位素数据。

酸处理
采集的土壤和沉积物样品中含有无机碳，会影响到有机体碳同位素的数据。所以，在干燥前应该进行酸处理。具体操作如下：将土壤和沉积物样品适当粉碎（为了更好的反应），放在小烧杯或离心管中，倒入适量浓度为1N的盐酸，这时会发现有小气泡冒出，这是盐酸于土壤中的无机碳反应产生的CO2，用玻璃棒搅拌使反应更完全，可以间隔1小时搅拌一次使之充分反应。反应至少6小时，除去土壤中的无机碳，沉淀，倒掉上层清夜，再用去离子水搅拌洗涤，沉淀，倾倒上层清夜，重复3-4次，直至上清液pH为7左右。然后60度烘干，其余步骤和条件和烘干植物一样。
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及时行乐，人生不留遗憾！
2楼2017-07-28 18:20:37
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WYJ-2008

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氮元素的的同位素测定一般是测δ15N，标记物应该是也用的15N标记，属于稳定同位素，如果使用16N的话我只知道属于放射性检测。δ15N的话我比较熟悉，使用稳定同位素质谱仪，燃烧氧化还原后测定，设备原理较简单，是磁质谱的一种，如果需要检测的话需要联系一些第三方或者学校，据我所知南京有几家能测。
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3楼2019-05-28 17:39:28
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独醉34

木虫 (著名写手)

啃土的油腻中年大叔
最好冷冻干燥

发自小木虫IOS客户端
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4楼2019-05-28 19:34:53
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