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红尘之中

木虫 (正式写手)

天道酬勤


[求助] 制备氧化石墨烯最后有黑色颗粒物质 已有4人参与

用hummers法合成氧化石墨烯。先量取70mL浓硫酸于烧杯中, 冰水中冷浴。然后加入取3g石墨粉,接着加入1.5g硝酸钠,最后缓慢加入9g高锰酸钾。在10摄氏度左右搅拌反应1h。然后水浴加热到35摄氏度,反应3h;最后加入100mL的超纯水控制升温到85摄氏度左右(同时水浴加热控制好温度),反应15min。终,加入200ml的超纯水终止反应,然后加入15ml的双氧水(30%);加入双氧水后溶液颜色立即转变为亮黄色,但加完双氧水发现亮黄色闪光小颗粒中有黑色小颗粒。离心后发现管子底部为黑色物质。问问大家,这是石墨未氧化完全吗?我都反应这么久啦为啥还有未氧化的石墨?这未氧化的石墨如何除去还是说要不得咯需要重做???
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巴蒂315

木虫 (职业作家)

低速离心试试……应该可以除去

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男子汉,拿得起,放得下,真性情,大丈夫!
2楼2017-07-27 20:35:17
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红尘之中

木虫 (正式写手)

天道酬勤


引用回帖:
2楼: Originally posted by 巴蒂315 at 2017-07-27 20:35:17
低速离心试试……应该可以除去

我转速1000进行离心,两者都沉淀下去啦(黑色物质在最底部、上面黄色氧化石墨烯),那么转速再低一点吗?这样可行吗?

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3楼2017-07-27 21:55:20
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fashionmetoo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氧化程度不高,这种原材料,一抓一大把,没必要浪费时间。
4楼2017-07-28 09:08:42
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licunye

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酸性溶液离心两者都会沉下来,偏中性会好很多,可以分开
5楼2017-07-28 10:51:43
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Cherryrish

铁杆木虫 (著名写手)

离心后刮取上层的黄色部分就行了,黑色的丢弃,按这种方法多次离心即可

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若是无缘,总是相聚也无法合意
6楼2017-07-28 12:26:17
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婷婷我爱你

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

7楼2018-03-19 15:55:48
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快乐耿

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可用无纺布过滤掉黑色沉淀
8楼2018-04-27 09:58:00
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