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watcher2009

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相对照品出峰很奇怪! 已有3人参与

为什么我用甲醇溶解对照品跑出来的峰是这样的。
对照品1无论是纯甲醇还是50%甲醇溶解出峰都有点奇怪。
对照品250%甲醇溶解出峰正常。
样品(水提的)中相对应的两个峰是正常的。
流动相条件如图。

液相对照品出峰很奇怪!


液相对照品出峰很奇怪!-1


液相对照品出峰很奇怪!-2


液相对照品出峰很奇怪!-3


液相对照品出峰很奇怪!-4


液相对照品出峰很奇怪!-5


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液相对照品出峰很奇怪!-8


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watcher2009

铁虫 (小有名气)

流动相B甲醇,D0.05%磷酸水

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2楼2017-07-27 09:53:34
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是前面有个峰没有出来,你调整下梯度再试试看吧,或者把甲醇换成乙腈试试看。
3楼2017-07-27 10:00:51
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HPLC上,有个东西叫溶剂效应。意思是溶剂的洗脱能力过大,强过流动相的洗脱能力。
我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
4楼2017-07-27 11:24:17
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watcher2009

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-07-27 11:24:17
HPLC上,有个东西叫溶剂效应。意思是溶剂的洗脱能力过大,强过流动相的洗脱能力。

那要怎么办?

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5楼2017-07-27 12:04:07
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

从你的图来看,保留挺大的,增加流动相中有机相的含量,同时减少溶剂中甲醇的含量,进样量可以考虑减少点

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
6楼2017-07-27 12:06:07
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
基本确定是溶剂效应,稀释液的强度大于流动相的强度,一般最好用起始比例的流动相溶解最好。
7楼2017-07-27 17:15:35
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有蚊子打

新虫 (初入文坛)

8楼2017-07-28 17:40:57
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watcher2009

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 有蚊子打 at 2017-07-28 17:40:57
你前面应该是乙醛

没有

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9楼2017-07-30 15:50:38
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wangwxc211

新虫 (著名写手)

说明你的标准品在纯甲醇中溶解性不好,不能用纯甲醇做溶剂,应该配成与初始流动相比例一致的溶液,再进样

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10楼2017-07-30 16:13:38
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