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yzp6999

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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帖子: 227
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虫号: 250737
注册: 2006-05-13
性别: GG
专业: 质谱分析

[求助] 质谱求助已有2人参与

最近做一个样品，含两个化合物，一个是被分析物，一个是其内标，不同时间做的质谱响应不一样，两个质谱峰面积都增大，但是内标（浓度低）增加的百分百多，被分析物增加的百分百少，导致被分析物与内标的比值一直在下降，跑一针溶剂并没有峰出现，我用的仪器是ABSciex 5500 Qtrap，请问各位大牛这是什么原因？非常感谢。

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1楼 2017-07-26 04:39:06

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liangwfdu

铜虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
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虫号: 1993655
注册: 2012-09-11
性别: GG
专业: 分析仪器与试剂

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

我的分析，可能的原因有两个：

1. 离子光学系统有污染，包括离子导引和透镜，四极杆部分被污染的可能性是比较小的，建议清洗离子光学部分

2. 检测器的问题，信号响度和峰面积都是直接与检测器相关的，你的仪器用了多久？

3. 电子设备部分的问题，这个就比较复杂了，某个电压模块不能正常工作了或者输出电压小于理论值了，要是这个问题的话排查起来就很难了，只能求助厂家售后了

另外，被分析物和内标所带电荷数相同吗？溶剂也是一样吗？用的什么溶剂？

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工欲善其事，必先利其器！

2楼2017-07-26 09:37:57

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llw1986

专家顾问 (正式写手)

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性别: GG
专业: 中药药代动力学
管辖: 分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

1. 这个两个物质的峰的出峰时间有没有漂移？看下压力波动情况，最后在检查下进样器是否有漏液，或者堵塞。
2. 检查下喷雾针喷雾情况是否正常，是否有堵塞，建议拆下来用纯甲醇超声清洗下。
3. 流动相配制多久了，建议重新配制水相和有机相再重新冲洗一段时间进样看看。
4. 检查下混合器是否正常，有无漏液，六通阀是否正常，有无漏液

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3楼2017-07-26 10:23:54

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