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luobu5591921专家顾问 (小有名气)
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药物晶型测定时遇到的问题 已有2人参与
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药物晶型测定时遇到的问题 现在我们开发一个药物的时候,测定其晶型时遇到如下问题:采用XRAD测定 原料药API的晶型能测定出来,但空白辅料能出峰,空白辅料含有甘露醇、玉米淀粉的量占总片重的85%,主药占总片重0.5%,因此导致在测样品晶型时出现这样的结果: 空白辅料出峰,API出峰,API制备成的颗粒出峰,API制成的片子出峰,而且这四种样品的峰型完全一模一样。后续采用参比制剂进行测定,样品出峰也与这四种物质的峰完全一样。 研究到这里应该结束了,但分析的老师认为空白辅料出峰把药物晶型峰全部掩盖了,不能得到真实的药物晶型是否发生了变化,于是我试着用灵敏度更高的XRAD仪测定,但效果仍然一样。 现在想试着用水溶解辅料中甘露醇、淀粉,然后把水过滤掉,取滤纸上的固体物进行干燥,收集干燥物进行测定,甘露醇是160目的,API微溶于水,粒度在24-40μm之间。 除了这种方法,还有晶型测定大牛知道怎样测吗? |
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luobu5591921(kk1424代发): 金币+5 2017-07-25 16:33:03
luobu5591921(kk1424代发): 金币+5 2017-07-25 16:33:03
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ssnmr可以试一下,另外加标api再去测定,看影响。。。是一个方向 发自小木虫Android客户端 |

4楼2017-07-21 13:12:18

2楼2017-07-21 13:10:25

3楼2017-07-21 13:11:13
wuxuexuexi
至尊木虫 (职业作家)
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5楼2017-07-22 08:33:56













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