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shelleast

铁虫 (小有名气)

[求助] HER,OER的测试问题已有1人参与

小弟刚接触电化学不久,看到文献中有很多说双功能催化剂测HER和OER的,但比较疑惑的是测试步骤问题(我用的是3电极体系,工作电极是玻碳电极),这些步骤可以直接测LSV曲线吗?还需要扫CV活化吗?测HER的时候需不需要同氢气?为什么感觉文献中的电流密度都能做得很大呢?有些是几十mA/cm2,有些是几百,这些数值能说明催化剂差别很大吗?
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Leo-pold

新虫 (小有名气)


2014_小胖子: 金币+1 2017-07-21 08:15:55
一般要CV活化,具体要先扫多少圈由材料决定。测HER,OER都不需要通气体。文献中的mA/cm2是除了电化学活性面积的。要比较性能的话,有一个指标是电流密度10mA/cm2是,电压越小越好,也就是析氢过电位尽量小,往0偏。一般商业铂催化剂可以做到-40左右。

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2楼2017-07-20 09:39:52
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小铁v

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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2楼: Originally posted by Leo-pold at 2017-07-20 09:39:52
一般要CV活化,具体要先扫多少圈由材料决定。测HER,OER都不需要通气体。文献中的mA/cm2是除了电化学活性面积的。要比较性能的话,有一个指标是电流密度10mA/cm2是,电压越小越好,也就是析氢过电位尽量小,往0偏。一 ...

HER、OER是需要通气体的。具体通什么气体要看体系而定。酸性OER可以统一通氮气,HER也是。在做LSV时可以相应的oer通氧气,her通氢气。碱性条件下heroer必须通气体,防止二氧化碳的溶解吸收。多看一下相关文献的测试步骤,都有详细介绍

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做点事情,不要空负一生。
5楼2017-07-21 00:25:27
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shelleast

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by Leo-pold at 2017-07-20 09:39:52
一般要CV活化,具体要先扫多少圈由材料决定。测HER,OER都不需要通气体。文献中的mA/cm2是除了电化学活性面积的。要比较性能的话,有一个指标是电流密度10mA/cm2是,电压越小越好,也就是析氢过电位尽量小,往0偏。一 ...

非常感谢你的解答,但是还有点疑惑就是电化学活性面积是怎么算呢?是计算出来的还是根据玻碳面积算的?还有一个就是IR 补偿,我看大部分文献都提到了,具体是怎么测量那个IR补偿的值呢,还是说仪器会自动补偿?万分感谢
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3楼2017-07-20 17:23:21
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Leo-pold

新虫 (小有名气)

电化学活性面积是扫cv,根据氢的吸脱附,求积分面积得到Q,再根据公式算面积。IR的补偿也是有公式的,而且不同的体系,补偿量是不一样的。公式要从文献去找。

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4楼2017-07-20 23:20:55
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小铁v

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
shelleast: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-07-22 11:14:19
引用回帖:
7楼: Originally posted by shelleast at 2017-07-21 15:26:52
谢谢!只是有个小疑问,一直通氢气的话不会很危险么?我查的一些文献好像描述这些测试步骤的时候比较笼统,大神能提供一篇有比较详细步骤的参考文献么?...

可以参考下McCrory, CCL]]>. Benchmarking Heterogeneous Electrocatalysts for the Oxygen Evolution Reaction]]>。McCrory有不少文章,应该仔细看看。ir补偿很简单,一般两个方法测得R值:中断电流法,大部分工作站都有这个功能,软件界面上应该有相应选项;EIS法,靠高频阻抗作为R值进行补偿。

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8楼2017-07-22 00:55:50
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小铁v

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
shelleast: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-07-22 11:16:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by shelleast at 2017-07-21 15:26:52
谢谢!只是有个小疑问,一直通氢气的话不会很危险么?我查的一些文献好像描述这些测试步骤的时候比较笼统,大神能提供一篇有比较详细步骤的参考文献么?...

氢气流量很小,注意通风,完全没有问题

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9楼2017-07-22 00:57:06
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普通回帖

shelleast

铁虫 (小有名气)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by Leo-pold at 2017-07-20 23:20:55
电化学活性面积是扫cv,根据氢的吸脱附,求积分面积得到Q,再根据公式算面积。IR的补偿也是有公式的,而且不同的体系,补偿量是不一样的。公式要从文献去找。

非铂基的催化剂也能用CV来求积分面积吗?我用的材料是过渡金属的碳材料不知道是不是一样的求法?能发一篇有IR补偿的文献作为参考么?我查的文献好像没给公式的,万分感谢
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6楼2017-07-21 15:23:14
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shelleast

铁虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by 小铁v at 2017-07-21 00:25:27
HER、OER是需要通气体的。具体通什么气体要看体系而定。酸性OER可以统一通氮气,HER也是。在做LSV时可以相应的oer通氧气,her通氢气。碱性条件下heroer必须通气体,防止二氧化碳的溶解吸收。多看一下相关文献的测试 ...

谢谢!只是有个小疑问,一直通氢气的话不会很危险么?我查的一些文献好像描述这些测试步骤的时候比较笼统,大神能提供一篇有比较详细步骤的参考文献么?
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7楼2017-07-21 15:26:52
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shelleast

铁虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by 小铁v at 2017-07-22 00:55:50
可以参考下McCrory, CCL]]>. Benchmarking Heterogeneous Electrocatalysts for the Oxygen Evolution Reaction]]>。McCrory有不少文章,应该仔细看看。ir补偿很简单,一般两个方法测得R值:中断电流法,大部 ...

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10楼2017-07-22 11:14:41
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