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ruibingqilin

铁虫 (小有名气)

[求助] 环氧固化非等温DSC,小反应釜被冲开 已有2人参与

做环氧树脂非等温固化,固化剂为胺类液态固化剂,样品重量约9mg,升温速率5℃/min,加热到175℃左右时曲线突然垂直上升,实验结束后打开看,里面的小反应釜的盖子已经分开。初步推测是样品高温蒸气压过大,导致反应釜盖子被冲开。请问应该怎么做才能避免这种情况的出现,谢谢!
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zhaoyouqiang

木虫 (知名作家)

if you

学无止境我爱学习
2楼2017-07-19 22:54:02
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2009lzb

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
曲线突然上升说明反应非常剧烈,且本身反应会放出大量的热,如果你是用的反应釜的话,注意要给反应釜降温。或者控制升温速率。
国士无双
3楼2017-07-20 10:42:28
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ruibingqilin

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaoyouqiang at 2017-07-19 22:54:02
盖子封好了吗?

盖子封好了的,会不会样品有点多
4楼2017-07-20 10:44:03
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ruibingqilin

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 2009lzb at 2017-07-20 10:42:28
曲线突然上升说明反应非常剧烈,且本身反应会放出大量的热,如果你是用的反应釜的话,注意要给反应釜降温。或者控制升温速率。

用的铝盘,猜测曲线突然上升的时候,铝盘和盖子分开了。降温是控制了的。谢谢!
5楼2017-07-20 10:48:47
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ruibingqilin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-07-20 14:29:41
样品量有点大,3-5mg足矣,如果有液体密封皿最好,能耐2-3个大气压。
6楼2017-07-20 10:50:18
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ruibingqilin

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by vmuch520 at 2017-07-20 10:50:18
样品量有点大,3-5mg足矣,如果有液体密封皿最好,能耐2-3个大气压。

谢谢,我再去试试,没有液体密封皿,是压密的,但是不知道那个管理员还让不让做这个
7楼2017-07-20 10:57:27
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ruibingqilin at 2017-07-20 10:57:27
谢谢,我再去试试,没有液体密封皿,是压密的,但是不知道那个管理员还让不让做这个...

什么型号的DSC?你经常做这个吗?
8楼2017-07-20 11:20:55
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ruibingqilin

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by vmuch520 at 2017-07-20 11:20:55
什么型号的DSC?你经常做这个吗?...

DSC 3 - Mettler Toledo,我刚第一次做这个
9楼2017-07-20 11:44:54
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