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药剂小学生

新虫 (小有名气)

[交流] 紫外分光光度计测定含量时,吸光度一直在跳动,找不到原因,求助!!! 已有9人参与

本人准研一一枚,最近在做硝苯地平的方法学,在350nm处测定波长,称取10mg硝苯地平于10ml容量瓶内,甲醇溶解并稀释至刻度做为储备液,移取1ml储备液至100ml容量瓶内,水定容。上午做的线性,非常好,R=0.9999下午做回收率的时候,第一次数据非常不好,同一储备液的吸光度值如下图,第二次数值开始波动,并且非常大,从0.380-0.404一直在跳动,从下午一直到今天都是这样,比色皿清洗干净了,用的是石英比色皿,打电话问了厂家,怀疑为光源及光学原件,领到觉得不是,所以诚心诚意问问大家,到底是什么原因,实验都耽误了,心稀碎稀碎的的了谢谢大家。。。

紫外分光光度计测定含量时,吸光度一直在跳动,找不到原因,求助!!!


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沙子的世界

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们也遇到这个问题,

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3楼2017-07-12 20:01:43
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普通回帖

螃蟹999

金虫 (著名写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是化合物降解了?

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2楼2017-07-12 18:47:35
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沙子的世界

木虫 (正式写手)

4楼2017-07-12 20:02:38
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xiaohai3135

铜虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先,硝苯地平见光易分解,不稳定;其次硝苯地平溶于水中,你用水定容好像不行吧,

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我哩个去啊!
5楼2017-07-12 20:11:48
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shaojiyeah

版主 (文坛精英)

3D烧鸡 布丁 十一 王爷

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果排除其他主观原因,可以试试每次关上盖子以后,稍等一会10秒再测。也许会好点
【Everymandies,butnoteverymanreallylives】Braveheart
6楼2017-07-12 21:27:27
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药剂小学生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 沙子的世界 at 2017-07-12 20:02:38
最大吸收波长在237nm

因为要做方法学,专属性里要考察吐温对硝苯地平的影响,在237nm处,吐温有吸收,会干扰测定,所以选择的350nm

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7楼2017-07-12 21:51:09
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药剂小学生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shaojiyeah at 2017-07-12 21:27:27
如果排除其他主观原因,可以试试每次关上盖子以后,稍等一会10秒再测。也许会好点

不用等10秒,盖上盖子,每秒都在跳,伤心

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8楼2017-07-12 21:51:58
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药剂小学生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaohai3135 at 2017-07-12 20:11:48
首先,硝苯地平见光易分解,不稳定;其次硝苯地平溶于水中,你用水定容好像不行吧,

对,称量和溶解定容都是避光的,硝苯地平在水中几乎不溶,所以先用甲醇溶了以后,改用水稀释,因为这个方法学后面跟着制剂的溶出度测定,溶出介质为水,所以才用水把储备液稀释成甲醇含量为1%的。

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9楼2017-07-12 21:55:17
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药剂小学生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 螃蟹999 at 2017-07-12 18:47:35
是不是化合物降解了?

不好说,但是之前测定都没问题,还有降解的话,吸光度会一直跳嘛?

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10楼2017-07-12 21:56:13
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