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张明晶

金虫 (著名写手)

[求助] 氧化石墨烯合成求助!

各位,我是用改良的hummer法制备的氧化石墨烯,加双氧水是出现了亮黄色的,在8000-10000转离心后,得到了氧化石墨(黄褐色胶状物,粘稠)。后来进行真空干燥,因为有水考虑到会喷,就在离心管上包了锡箔纸。六十五摄氏度干燥,干燥差不多十天吧,上述氧化石墨变成了黑色片状物。之后配制一定质量浓度的溶液,但是经超声、磁力搅拌后还是有些不溶(一直是小的黑色颗粒)。
本人是新手,想问问这是为什么,这次做的氧化石墨烯还能用么,谢谢大家!
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一幕三心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氧化石墨烯一般都用冷冻干燥的,真空干燥后的就不能完全溶了。至于想知道浓度你可以取2毫升 然后称重拿去干燥出去水后的重量知道了 就可以知道你的氧化石墨烯溶液的浓度了
12楼2017-08-31 11:33:19
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普通回帖

licunye

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
张明晶: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-07-12 21:44:11
首先65℃温度有点偏高,还有就是干燥时间不用这么长吧。你这种干燥方式就是会出现难再溶的问题,冷冻干燥会好很多。黑色的小颗粒应该是部分还原的问题
2楼2017-07-12 11:55:43
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by licunye at 2017-07-12 11:55:43
首先65℃温度有点偏高,还有就是干燥时间不用这么长吧。你这种干燥方式就是会出现难再溶的问题,冷冻干燥会好很多。黑色的小颗粒应该是部分还原的问题

嗯嗯,但是干燥时间短会没干燥完全,因为我后面是想着配一定质量浓度的溶液的。另外,我想请教一下,如果冷冻干燥,预冻和干燥的时间各是多少呢?我这氧化石墨烯还能用么?

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3楼2017-07-12 12:04:12
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licunye

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 张明晶 at 2017-07-12 12:04:12
嗯嗯,但是干燥时间短会没干燥完全,因为我后面是想着配一定质量浓度的溶液的。另外,我想请教一下,如果冷冻干燥,预冻和干燥的时间各是多少呢?我这氧化石墨烯还能用么?
...

既然你要配置溶液,为什么还要烘干啊,直接用你的氧化石墨烯溶液标定浓度就好啊
冷冻干燥的话干燥时间要根据你的冻干机里面总的溶液量来算的,预冻时间无所谓,冻透了就行
4楼2017-07-12 13:17:49
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猪在天上飞

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
张明晶: 金币+10, 有帮助 2017-07-12 21:44:29
实验室还是冷干吧!冷干后是黄色海绵状物质。氧化石墨烯粉体在60℃下4h都变色了,何况你这是十天
5楼2017-07-12 14:00:31
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by licunye at 2017-07-12 13:17:49
既然你要配置溶液,为什么还要烘干啊,直接用你的氧化石墨烯溶液标定浓度就好啊
冷冻干燥的话干燥时间要根据你的冻干机里面总的溶液量来算的,预冻时间无所谓,冻透了就行...

好的,谢谢你!

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6楼2017-07-12 21:42:15
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 猪在天上飞 at 2017-07-12 14:00:31
实验室还是冷干吧!冷干后是黄色海绵状物质。氧化石墨烯粉体在60℃下4h都变色了,何况你这是十天

好的,谢谢!

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7楼2017-07-12 21:42:49
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 猪在天上飞 at 2017-07-12 14:00:31
实验室还是冷干吧!冷干后是黄色海绵状物质。氧化石墨烯粉体在60℃下4h都变色了,何况你这是十天

再问一下,冷冻干燥之后氧化石墨烯成为絮状物是不是不好溶呀?

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8楼2017-07-16 15:36:51
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼上很多虫子说的对,既然要用溶液,何必干燥呢?你这个干燥的也不是氧化石墨烯,是氧化石墨,氧化石墨烯要经过超声剥离。。。。。
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
9楼2017-07-16 23:11:07
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张明晶

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yuan0806 at 2017-07-16 23:11:07
楼上很多虫子说的对,既然要用溶液,何必干燥呢?你这个干燥的也不是氧化石墨烯,是氧化石墨,氧化石墨烯要经过超声剥离。。。。。

我是想着配一定浓度的氧化石墨烯溶液,如果不干燥的话,我担心配得不准

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10楼2017-07-17 01:38:56
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