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三森

新虫 (小有名气)

[求助] XRD峰位置对上了,但是峰强跟文献里的不一致,可能原因是什么 已有1人参与

https://www.zhihu.com/question/39975487
知乎上有一个解释,不是很看的懂
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只是一个彩铃
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
三森: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2017-07-14 12:58:05
掺杂造成峰强变化可能不是很靠谱,因为掺杂往往是掺杂到晶格内,会造成晶格畸变,晶格常数发生变化,部分晶面对应衍射峰峰位发生微小偏移。取向生长是有可能的。在你的制备工艺条件下,发生晶粒沿某方向定向生长,或者晶粒中某晶面优先发育,数量较多,表现在晶面对应衍射峰具有更高强度。这个可以结合微观形貌结果,比如SEM或者TEM等结果,进行分析。
2楼2017-07-11 17:54:04
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三森

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2017-07-11 17:54:04
掺杂造成峰强变化可能不是很靠谱,因为掺杂往往是掺杂到晶格内,会造成晶格畸变,晶格常数发生变化,部分晶面对应衍射峰峰位发生微小偏移。取向生长是有可能的。在你的制备工艺条件下,发生晶粒沿某方向定向生长,或 ...

谢谢你的答复,那取向优先生长会影响晶格微观结构吗(原本是立方相的)
只是一个彩铃
3楼2017-07-12 09:13:18
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whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 三森 at 2017-07-12 09:13:18
谢谢你的答复,那取向优先生长会影响晶格微观结构吗(原本是立方相的)...

衍射峰位没有变化,表明晶相的晶型没有变化,立方相还是立方相,只是晶粒形貌可能有所变化,比如原来大部分是立方体,现在是棒状或者片状等等。
4楼2017-07-12 21:11:38
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三森

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by whd博士 at 2017-07-12 21:11:38
衍射峰位没有变化,表明晶相的晶型没有变化,立方相还是立方相,只是晶粒形貌可能有所变化,比如原来大部分是立方体,现在是棒状或者片状等等。...

谢谢答复,我需要去拍下电镜

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只是一个彩铃
5楼2017-07-13 01:09:45
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山海之遥

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2017-07-11 17:54:04
掺杂造成峰强变化可能不是很靠谱,因为掺杂往往是掺杂到晶格内,会造成晶格畸变,晶格常数发生变化,部分晶面对应衍射峰峰位发生微小偏移。取向生长是有可能的。在你的制备工艺条件下,发生晶粒沿某方向定向生长,或 ...

您好!晶格畸变会导致部分衍射峰偏移?而不是所有的衍射峰都有点偏移?我们平时都是拿XRD直接标个相,没研究过这么深入的问题。我是做金属的,我的一篇论文是炼了五种合金,每种合金的Zn含量从0%~4%变化,我们得到的铸态合金的XRD其中就有一个相的峰就是在小角度的时候对得很齐,在大角度的时候随着Zn含量的增加有一点向大角度偏移。如图中黑方块标示的那一相。这个是不是也有可能是晶格畸变导致的?
XRD峰位置对上了,但是峰强跟文献里的不一致,可能原因是什么



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努力吧,同学们!
6楼2017-07-13 07:31:58
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whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 山海之遥 at 2017-07-13 07:31:58
您好!晶格畸变会导致部分衍射峰偏移?而不是所有的衍射峰都有点偏移?我们平时都是拿XRD直接标个相,没研究过这么深入的问题。我是做金属的,我的一篇论文是炼了五种合金,每种合金的Zn含量从0%~4%变化,我们得到 ...

这个有可能吧。不过金属,尤其是合金的金相结构和组成相对非金属要复杂很多,金属间化合物、普通固溶体、马氏体啥的我自己有点分不清。。。只是我自己最直观的理解:锌的加入形成了新的物相(就是黑色方块对应的物相),且随着锌含量增大,峰位明显向高角区偏移。如果单纯是晶格畸变产生,一般原子级掺杂造成的晶格畸变,晶面对应衍射峰位的偏移可能只有零点几度,不会很大。图中没有显示可图,就不知道这个偏移量有多大。如果是很大(几度),我个人倾向于锌含量的增大造成了晶体结构发生了变化。你可以用Jade分析下上面图中的各组数据,检索出来的黑色方块代表物相的pdf卡片号是否相同,如果不相同,可详细比对下pdf卡片的内容,看看是不是晶形不相同。个人观点,仅供参考~~~
7楼2017-07-13 17:40:06
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山海之遥

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by whd博士 at 2017-07-13 17:40:06
这个有可能吧。不过金属,尤其是合金的金相结构和组成相对非金属要复杂很多,金属间化合物、普通固溶体、马氏体啥的我自己有点分不清。。。只是我自己最直观的理解:锌的加入形成了新的物相(就是黑色方块对应的物 ...

多谢!很专业

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努力吧,同学们!
8楼2017-07-14 00:18:39
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小猪梦想

木虫 (正式写手)

峰强的差别可能是择优,测试XRD样品要磨细,如果做的纳米,一些片或者棒可能存在峰强不一致的情况,当然还有可能就是掺杂造成峰强有些差别

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9楼2017-07-14 11:07:52
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whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 山海之遥 at 2017-07-14 00:18:39
多谢!很专业
...

不客气~~~
10楼2017-07-14 12:12:43
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